特色方案 | 土壤中20种有机氯农药的测定

土壤中20种有机氯农药的测定

六六六等有机氯农药的化学性质稳定，在环境中降解十分缓慢，长期于田间施用会对人体健康造成威胁。2017年，世界卫生组织将六氯环己烷列入致癌物清单。我国于1983年完成六六六、滴滴涕的全面禁产，于1992年正式禁用于农业生产，但土壤中有机氯农药的残留问题仍不容忽视。本方法适用于土壤中20种有机氯农药的测定中的前处理步骤。

1. 提取

取10 g样品，加入适量无水硫酸镁（约4-6 g），搅拌均匀，加入25 mL丙酮，振荡10 min，6000 rpm离心2 min，收集上层清液；向下层残渣中再加入25 mL丙酮，重复提取三次，合并四次上清液；将上清液在35℃水浴下减压蒸至近干，加入3 mL正己烷溶解，待净化。

2、 净化

SHIMSEN Styra FL-PR

1000 mg / 6 mL

货号：380-00862-07

（1）活化：依次向小柱中加入9 mL正己烷，浸泡5 min，弃去流出液；

（2）上样：向小柱中加入待净化液，弃去流出液；

（3）洗脱：向小柱中加入9 mL丙酮-正己烷（V : V = 1 : 9）溶液，浸泡5 min，于负压装置中（货号：RT-26077）将小柱抽干，接收全部流出液；

（4）重新溶解：将流出液于35℃下减压蒸至近干，用丙酮-正己烷（V : V = 1 : 1）溶液定容至1 mL，待检测。

参考方法

一、分析条件

色谱柱：

SH-I-5MS

30 m × 0.32 mm × 0.25 μm

货号：R221-75943-30

进样口温度：250℃

升温程序：初始温度120℃，保持2 min，以12℃/min升温至180℃，保持5 min，再以7℃/min升温至240℃，保持

1 min，再以1℃/min升温至250℃，保持2 min，再以30℃/min升温至280℃，保持2 min。

载气：氦气

柱流速：1.17 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

离子源温度：230℃

接口温度：280℃

溶剂延迟：9 min

电子轰击电离源（EI），离子监测模式（SIM），分组监测如下表

二、实验结果

1、土壤中20种有机氯农药的添加回收结果（添加浓度：0.08 mg/kg）