- 2025-01-10 10:50:14农药及其代谢物残留量测定
- 农药及其代谢物残留量测定主要采用色谱法、质谱法或光谱法等分析方法。其原理是利用农药及其代谢物在特定条件下的分离和检测特性进行测定。该测定对于评估农产品安全性、控制农药使用、保护生态环境等具有重要意义，广泛应用于农产品生产、质量控制、环境监测及食品安全研究领域。
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- 10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物(NYT 761)
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农药及其代谢物残留量测定问答
- 2023-08-18 09:28:41【综述】新型含卤素农药及其关键合成步骤
- 研究背景将卤素原子引入分子中是影响其物理化学性质的重要工具。自2010年以来，约81%的上市农用化学品含有卤素原子。作者Peter Jeschke综述了过去10年中引入市场的最 新一代含卤素农用化学品，并描述了当前含卤素开发候选产品的制造方法。国际标准化组织（ISO）在过去10年（2010-2020年http://www.alanwood.net)的统计表明，除了仅有的9种非含卤农用化学品外，所有其他39种上市产品（~81%）都含有卤素原子包括12种除草剂、14种杀菌剂、10种杀虫剂/杀螨剂和3种杀线虫剂（图1）。图1. 商业化含卤农用化学品的百分比示意图（2010-2020年）一、含卤素除草剂高等植物中的纤维素生物合成（CB）对细胞生长和分裂以及组织形成和分化至关重要。因此，任何CB抑 制作用都会严重损害植物的生长和发育，作为除草剂具有相当大的意义。四个子类，如腈、苯甲酰胺、三唑碳酰胺和烷基叠氮构成CB抑 制剂(CBIs)。CBI 6广泛应用于抑 制草和阔叶杂草，并可长期控制多种入侵的冬季一年生草。图2. CBI 6 合成路线原卟啉原IX氧化酶（PPO）催化分子氧将原卟啉原Ⅸ氧化为原卟啉Ⅸ，是最成熟的除草靶标之一。PPO的抑 制导致原卟啉IX的积累，这种过氧化过程导致细胞膜破坏、色素分解和叶片坏死，从而导致植物死亡。在过去的十年中，三种卤代PPO抑 制剂已作为除草剂商业化（图 3）。图3. 三种除草剂结构及其合成路线二、 含卤素杀菌剂在过去的十年中，以琥珀酸脱氢酶（SDH，复合体II）为靶点的杀菌剂的数量显著增加，这些杀菌剂控制了子囊菌、担子菌和重生菌等多种植物病原体。在第 一种氟化吡唑-4-甲酰胺双恶芬上市后，最 新上市的六种SDH抑 制剂杀菌剂32-37对重要的谷物作物病原体表现出较高的疗 效（图4）。图4. 6种SDH抑 制杀菌剂目前，外消旋广谱SDH抑 制剂杀菌剂氟吡唑43和异氟吡唑44（ISO临时批准的通用名称）正在开发中（图 5）。图5. 开发产品 43和44（ISO临时批准的通用名称）的结构以及外消旋中间体49的合成途径1,8-二氢萘（DHN）生物合成途径中的初始酶，一种特定的聚酮合酶（PKS），是杀真菌黑色素生物合成抑 制剂（MBI）的靶标。受卵菌类杀菌剂缬氨酸氨基甲酸酯-异丙维甲酸酯50的启发，设计了化合物51作为先导结构，并对稻瘟病（稻瘟病菌）PKS活性（PKSI-A）和黑色素生物合成抑 制活性（MBI-A）进行了评估，从而发现了系统性杀菌剂55（图 6）。图6. 受化合物50的结构启发，根据合成途径制备化合物了51和55几年前，氧固醇结合蛋白（OBP）被鉴定为新一类哌啶基噻唑异恶唑啉的新靶标，其第 一成员为Oxathiapiprolin 60（图 7）。与60相比，结构相似的开发候选Fluoxapiprolin 61（ISO临时批准的通用名称）包含3,5-双二氟甲基的结构。61的合成途径中的最 后一步略有不同。如图 7所示，该杀真菌剂是通过N-(2-氯乙酰基)-4-哌啶基64与3,5-双(二氟甲基)-1H-吡唑65偶联而形成的。图7. Oxathiapiprolin 60和Fluoxapiprolin 61的结构和合成途径中的关键步骤三、含卤素杀虫剂烟碱乙酰胆碱受体（nAChR）仍然是现代害虫防 治最 具吸引力的靶位点之一。自2012年发现新的化学类别磺酰亚胺并推出Sulfoxaflor 66以来，氟原子或含氟取代基在设计新型nAChR竞争性调节剂中的重要性有所提高。其次是两类杀虫剂，如丁烯内酯类Flupyradifurone 67和Triflumezopyrim 68成员的介子类杀虫剂。预计，亚吡啶类杀虫剂将在适当的时机以Flupyrimin69（ISO临时批准的通用名称）作为第四类杀虫剂进入杀虫剂市场（图 8）。图8. nAChR竞争性调节剂66–69的结构和合成关键途径多年来，γ-氨基丁酸（GABA）门控的氯化物通道也是杀虫剂的有效靶标。异恶唑啉是第 一类新的GABA门控氯通道变构调节剂，对昆虫产生神经毒性作用，如过度兴奋和惊厥。商品化的Fluxametamid 79和正在开发中的杀虫剂Isocycloseram 80含有典型的卤代5-苯基-5-（三氟甲基）-4H-异恶唑-3-基-2-甲基-苯甲酰胺结构（图 9）。图9. GABA门控氯化物79和80的结构与合成关键步骤间位二酰胺是GABA门控氯通道变构调节剂的第二个新的化学类别。最近上市的 Broflanilide 84含有12个 “混合” 卤素原子，即一个溴和11个氟原子，位于2-氟-苯甲酰胺中，以及2-溴-4-七氟-异丙基-6-三氟-甲基苯基作为分子片段。而正在开发的产品Cyclobroflanilide 85（ISO临时批准的通用名称）甚至具有12个氟原子（图 10）。图10. GABA门控氯化物84和85的结构与合成关键步骤四、含卤素杀螨剂杀螨剂Pyflubumide 91含有亲脂性的4-（1-甲氧基-六氟异丙基）取代苯胺结构（logP 值=5.34），其在结构上也受到类似Broflanilide 84的启发。杀螨剂92被归类为一种新的钙激活钾通道（KCa2）调节剂，对蔬菜、茶和柑橘类水果中的二斑叶螨（二斑叶蛛）和欧洲红螨（斑叶螨）有效。Acynonapyr 92（ISO临时批准的通用名称）的合成基于氮杂双环 [3.3.1] 壬烷母核结构（图 11）。图11. 复合物II抑 制剂Pyflubumide 91、N-脱酰基Pyflubumide 91a和开发产品Acynonapyr 92的结构和关键合成步骤。五、含卤素杀线虫剂在过去的十年里，市场上销售了三种含卤素的杀线虫剂，其中两种被称为杀真菌产品:第 一种是接触型二羧酰亚胺杀菌剂Iprodione 100,第二种是吡啶乙基苯甲酰胺SDH抑 制剂Fluopyram 101。系统性杀线虫剂Fluenesulfone 102含有与5-氯噻唑母核连接的 [(3, 4, 4-三氟-3-丁烯-1-基)-磺酰基]-片段（图 12）。图12. 杀线虫剂Iprodione 100、Fluopyram 101和Fluenesulfone 102的结构和关键途径目前，另外两种对土壤线虫有活性的杀线虫剂Fluazaindolizine 109（ISO临时批准的通用名称）和Cyclobutrifluram 110（含有80-100%的（1S, 2S）-异构体）正在开发中（图 13）。图13.杀线虫剂Fluazaindolizine109和Cyclobutriflura 110 的结构与关键合成步骤研究总结作者对过去10年在全 球作物保护市场上推出的现代农用化学品的分析表明，含卤素农药的影响很大。自2010年以来，市场上约81%的农用化学品被卤素取代，含氟产品显著增加。大量重要的氟代结构片段在工业规模的技术制造方面取得了突出进展。杀菌剂和杀虫剂含有大量的氟原子，而杀线虫剂和除草剂在大多数情况下含有“混合”卤素原子。考虑到监管要求，含卤素农用化学品的成功受到相关限制，用于作物保护用途的非含卤产品的开发也非常重要。
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- 2021-06-08 16:02:52速看！水产品中阿苯达唑及其代谢物残留量测定的前处理方法
- 阿苯达唑（，是目前兽医临床使用最广泛药物之一。阿苯达唑进入动物体内后会快速代谢为阿苯达唑亚砜（ABZSO2--2-NH因此，为监控阿苯达唑药物的使用情况，保障动物源性食品的安全，2019GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药ZD残留限量》中明确规定了在所有食品动物靶组织中的残留标志物及残留限量。阿苯达唑亚砜阿苯达唑砜2-水产品（虾、蟹、鱼）GX液相色谱法方法原理： 分析天平（感量0.00001 g均质机；离心机；100mL0.45）。检测仪器：试样去鳞，虾、取肌肉部分，取均质后的空白样品，作为空白试料。℃。 称取试料±，50 mL15 mL，均质30 s，振荡4000 r/min min，取上清液于100 mL梨形瓶中，残渣备用。另取一50 mL15 mL，清洗均质机30 s，洗涤液于残渣中，振荡4000 r/min min，上清液合并至100 mL梨形瓶中，于35 用除脂：梨形瓶中加入正己烷1 mL，洗涤，正己烷转入1离心4000 r/min min，取二氯甲烷液于10 mL1.5 mL，重复提取两次，合并三次二氯甲烷液于10 mL于35 用 min，5磷酸氢二钠溶液中加乙酸乙酯2 mL，重复提取两次，合并三次乙酸乙酯液，于40 用称取试料±，50 mL15 mL，均质30 s，振荡4000 r/min min，取上清液于100 mL梨形瓶中，残渣备用。另取一50 mL15 mL，清洗均质机30 s，将此液倒入上述残渣中振荡提取4000 r/min min，上清液合并至100 mL梨形瓶中，于35 1.0 mL溶解残渣。离心管中，再向1离心0.45滤膜，供液相色谱测定。 1.甲醇100储备液，在以下个月。鱼类提取；虾和蟹提取，2，达到去除提高目标物回收率的效果4.根据基质中含油脂量的多少，调整正己烷除脂的次数。参考文献图图
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- 2021-11-15 21:22:43茶叶中草甘膦及其代谢物的UPLC-MS/MS测定
- 草甘膦，又称农达，是一种广谱灭生性除草剂，广泛应用于茶园、果园、玉米田间等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果、玉米等植物源食品中残留量的检测越来越受到国内外的关注。草甘膦（GLY）及其代谢物氨甲基膦酸（AMPA）均为小分子化合物，具有极性强、易溶于水、难溶于各种有机溶剂等特性，这给常规检测带来了极大的困难和挑战。中检维康使用CLOVER草甘膦专用柱（货号：GLY3000）对茶叶中的草甘膦及其代谢物进行处理，使用UPLC-MS/MS测定，当草甘膦及其代谢物加标浓度为80 μg/kg，其回收率在70-100 %，RSD在5 %以内，符合测定标准。准确称取经粉碎的茶叶样品1.0 g(精确至0.001g)于50mL离心管中，加100 μL 浓度为10 mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素内标溶液，加入10 mL水，涡旋混合20 min，超声振荡10 min，以4000 r/min离心8 min。移取5 mL上清液至15 mL离心管中，加5 mL二氯甲烷，涡旋5 min，以4000 r/min离心4 min，取上清液2.5 mL过CLOVER®草甘膦专用柱（CLOVER®草甘膦专用柱使用前应依次用3 mL甲醇，3 mL水活化），弃去前端几滴滤液，收集后续滤液。取上述滤液1mL衍生，依次加入1.0 mL 50g/L硼酸钠溶液，0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl，涡旋混合2 min，40 ℃水浴衍生1 h，涡旋1 min，再以8000 r/min离心3 min，上清液过0.22 μm滤膜，上机检测。
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- 2023-01-09 17:42:38参考国标GB31613.1-2021测定牛可食性组织中氨丙啉残留量
- 国标应用氨丙啉是一种抗球虫药，主要以盐酸盐形式存在，对鸡、兔等畜禽球虫病均有较好的驱杀作用。盐酸氨丙啉虽然毒性较低，但是由于不规范使用，抗球虫药长期、持续添加在饲料中，极易造成药物在肉及蛋品中的残留现象，危害人体健康。2022年2月1日，食品安全国家标准GB31613.1-2021《牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定 液相色谱-串联质谱和高效液相色谱法》正式实施。本应用参照上述标准中的高效液相色谱法，采用C18色谱柱TSKgel ODS-100V对氨丙啉标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，峰型对称，可满足国标测试要求。1溶液配制标准曲线的制备：称取适量氨丙啉盐酸盐标准品，用甲醇溶解至约1 mg/mL。用甲醇逐级稀释至0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL作标准曲线。庚烷磺酸钠溶液配制：1.2 g庚烷磺酸钠用1 L水溶解，再加24 mL冰醋酸，6 mL三乙胺，混匀。2分析条件仪器：Thermo Ultimate 3000 色谱柱：TSKgel ODS-100V（4.6 mmI.D.×25 cm, 5 μm）流动相：庚烷磺酸钠溶液:甲醇:乙腈=60:35:5（体积比）流速：1 mL/min柱温：30℃样品盘温度：10℃进样量：20 μL检测器：UV@267nm3分析结果图1 氨丙啉的色谱图（约0.01 mg/mL）图2 氨丙啉浓度-峰面积校正曲线
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- 2025-01-06 18:15:13电子探针仪的特点及其应用有哪些重要方面？
- 电子探针仪的特点及其应用 电子探针仪（Electron Probe Microanalyzer，简称EPMA）是一种精确的材料分析工具，广泛应用于科研和工业领域。它利用电子束与样品表面的相互作用，能够获得元素的分布、化学组成以及其他微观结构的信息。本文将深入探讨电子探针仪的主要特点以及其在不同领域中的应用，帮助读者更好地理解这一技术的重要性和广泛应用。 电子探针仪的主要特点 高分辨率和高精度 电子探针仪通过电子束扫描样品表面，能够实现微米级甚至纳米级的空间分辨率。这一特点使其能够精确测量微小区域内的元素组成与分布。电子束与样品相互作用产生的X射线信号被探测器接收，进而生成样品元素的能谱图，从而实现定量分析和定性分析。 多元素分析能力 电子探针仪能够同时测量样品中多种元素，且具有较强的元素识别能力。通过调整电子束的能量，可以选择性地激发不同的元素，从而获得多元素的定量数据。相比传统的分析方法，电子探针仪能够更精确地分析复杂样品中的元素组成，特别是在微小区域的元素分析上具有独特优势。 微区分析 电子探针仪具有非常强的微区分析能力。它可以在微小的样本区域内进行分析，精确到微米级，甚至在某些情况下可达到纳米级。这一特性使其在材料科学和半导体行业的应用尤为突出，能够有效评估微观区域内的材料成分变化，提供精确的实验数据。 非破坏性分析 与其他一些材料分析方法不同，电子探针仪在分析过程中不会破坏样品。这使其成为一种理想的分析工具，尤其是在需要保存样品的情况下。由于电子探针仪的分析通常是局部的，它可以用于贵重或有限样本的研究，避免了样品的浪费。 高灵敏度和广泛的元素覆盖 电子探针仪能够分析从氢到铀等多种元素，覆盖范围非常广泛。其灵敏度高，可以检测到微量元素，特别适合于研究合金、矿物和半导体材料等复杂样品。 电子探针仪的应用 材料科学 在材料科学领域，电子探针仪被广泛用于合金、陶瓷、复合材料、薄膜等材料的分析。通过电子探针仪，研究人员能够深入了解材料的微观结构、成分分布及其变化规律。这对材料的开发、改进以及性能优化具有重要意义。 地质与矿物学研究 在地质和矿物学领域，电子探针仪常用于矿物成分的分析。它能够提供准确的元素分析数据，帮助地质学家研究矿物的成因、演化以及矿藏的开发潜力。通过电子探针仪，矿石样本中不同矿物的组成可以被精确测定，这对矿产资源的勘探具有重要价值。 半导体行业 电子探针仪在半导体行业中的应用同样至关重要。由于半导体材料的微小尺寸及其复杂的成分结构，电子探针仪能够地分析芯片材料中的元素组成以及微小缺陷。这对于半导体器件的制造、优化以及质量控制都起到了至关重要的作用。 生物医学领域 电子探针仪在生物医学领域也有着潜在的应用，尤其是在材料与组织的成分分析方面。通过分析样品中的元素含量，可以对生物材料、医用合金及组织样本的构成进行详细了解，进而帮助医学研究与临床应用。 环境科学 在环境科学中，电子探针仪能够分析污染物的成分及其在环境样本中的分布情况。比如，能够精确分析土壤、水体或空气中微量元素的含量，为环境保护提供重要数据支持。 总结 电子探针仪凭借其高精度、多元素分析能力、非破坏性分析特性以及微区分析功能，成为科研和工业领域中不可或缺的分析工具。从材料科学到半导体、地质、环境等多个行业，其应用都为相关领域的技术发展和创新提供了强有力的支持。随着技术的不断进步，电子探针仪将在更多领域发挥重要作用，推动各行各业的精密分析向更高层次发展。
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