2025-01-10 10:50:30食用油中脂肪酸含量测定
食用油中脂肪酸含量测定主要通过气相色谱法、液相色谱法等实现。其原理是利用脂肪酸在不同溶剂中的溶解性和在色谱柱上的分离特性,将脂肪酸分离并测定其含量。该测定对于评估食用油营养价值、控制食用油质量、制定相关标准等具有重要意义,广泛应用于食用油生产、质量控制、营养研究等领域。

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2023-02-24 10:57:26食用油百科 | 食用油中的重金属该如何监控?
民以食为天,食以“油”为先,一日三餐,煎炒炸卤炖,都离不开食用油。食用油不仅可以为菜肴增味添香,还是人体所需脂肪酸的重要来源。随着全国餐饮消费市场回暖,对食用油的需求更是激增,食用油的安全也成为了人们经常谈论的话题之一。食用油中如果含有一些重金属元素,如金属元素砷(As),铅(Pb),镉(Cd),铬(Cr)等,会严重影响消费者的健康。当分析食用油中十几种或二十几种元素时,可以使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。当只有几个重金属元素要进行分析时,优先选择石墨炉原子吸收法。它简单易学习,能更快的建立方法,使用起来也比电感耦合等离子体质谱简单。本文报道的方法是采用石墨炉原子吸收法直接分析食用油样品而不需要消化的一种方法,对食用油中的砷、铅和镉进行了分析。使用这种方法的优点包括需要的样本量小,直接引进样本,灵敏度高,分析速度快。实验条件仪器测量使用珀金埃尔默PinAAcle™ 900T原子吸收光谱仪,配以AS900石墨炉自动进样器,以及用于原子吸收的直观的WinLab™32软件。珀金埃尔默PinAAcle™ 900T原子吸收分光光度计配以AS900石墨炉自动进样器。珀金埃尔默 PinAAcle 900T具有高效的,真正意义的双光束光学系统和固态检测器,从而提供卓 越的性噪比。标准和样品的制备珀金埃尔默公司用于铅、镉和砷测定的单元素标准物质(序列货号分别为As: N9300180;Pb: N9300175;Cd:N9300176)作为标准储备液用来制备工作曲线同时用作质量控制检查标准。5种食用油(棕榈,芝麻,向日葵,大豆和米糠)均从当地的超市购买,且没有做任何预处理。在未知样品分析之前,先做一条包含五个点的校准曲线(四个标准点和一个空白点),每一个样品都使用异丙醇(IPA)配制。所有的食用油样品均在聚丙烯瓶(货号:B0193234)中用异丙醇稀释20倍(体积比)。结果和讨论对于铅和镉这两种元素来说,所有油的浓度均低于检出限,大豆油的砷检测浓度为4.28μg/L,其余食用油的砷浓度也都低于检出限。直接进样测定食用油中的As,Pb,和Cd的标准曲线结论本文建立了直接进样法定量分析食用油样品中的有毒元素。采用横向加热石墨炉原子化器技术,通过减少样品前处理消耗的时间,使分析的准确度和对样品的分析能力都大大提高。独特的光学系统,固态检测器( 在低波长检测时是非常有效的),横向加热石墨炉原子化器技术(THGA),恒温平台石墨炉(STPF)技术和纵向塞曼背景校正,所有这些技术有助于PinAAcle 900T分光光度计在分析像食用油这类复杂基质样品时能够提供高准确度、快速和可重复性的检测结果。
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2023-06-05 09:39:20傅立叶变换红外光谱仪测定粉尘中游离二氧化硅含量
关键词:红外光谱仪 定量检测 游离二氧化硅        在电力、煤炭等行业生产环境中,粉尘中游离二氧化硅含量较高,粉尘的分散度也比较高,即多为呼吸性粉尘,因此对作业人员的危害较大,主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎等呼吸系统疾病。因此,加强对粉尘中游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫的工作。以往检测均采用“焦磷酸重量法”,该方法存在操作步骤复杂、使用试剂种类繁多、检测周期长、准确性差、试验室条件要求苛刻等一系列问题,难以满足现场批量检测的要求。为了提高检测的准确性,实现批量检测的目的,可选用FTIR920型傅立叶变换红外光谱仪来检测粉尘中游离二氧化硅含量。检测原理:α-石英在红外光谱中于 12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及 14.4(694cm-1)μm处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度,进行定量测定。仪器配置:制样准备:瓷坩埚和坩埚钳;箱式电阻炉或低温灰化炉;十万分之一天平;200目过滤筛;滤纸、称量纸 若干;无水乙醇;手套、脱脂棉、小药勺、玻璃取样瓶;游离二氧化硅标准品(纯度高于95%);采集的粉尘样品。样品的采集:根据测定目的,样品的采集方法参见 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1,滤膜上采集的粉尘量大于 0.1mg 时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。测定:1、样品处理准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量(G)。然后将受尘面向内对折 3 次,放在瓷坩埚内,置于低温灰化炉或电阻炉(小于 600℃)内灰化,冷却后,放入干燥器内待用。称取 250mg 溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后,连同压片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中,加压25MPa,持续 3min,制备出的锭片作为测定样品。同时,取空白滤膜一张,同样处理,作为空白对照样品。2、石英标准曲线的绘制 精确称取不同质量的标准α-石英尘(0.01mg ~1.00mg),分别加入250mg 溴化钾,置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀,按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描,红外软件以 X 轴横坐标记录 1000cm-1~600cm-1 的谱图,在 900cm-1 处校正零点和 100%,以 Y 轴纵坐标表示吸光度。以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三处的吸光度值为纵坐标,以石英质量(mg)为横坐标,绘制三条不同波长的α-石英标准曲线,并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下,一般选用 800 cm-1标准曲线进行定量分析。3、样品测定分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描,记录800cm-1(或 694cm-1)处的吸光度值,重复扫描测定 3 次,测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后,由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量(m)。计算 按以下公式计算粉尘中游离二氧化硅的含量:SiO2(F)= m/G× 100公式中:SiO2(F)——粉尘中游离二氧化硅(α-石英)的含量,%;m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量,mg;G——粉尘样品质量,mg。注意事项1、本法的α-石英检出量为 0.01mg;相对标准差(RSD)为 0.64%~1.41%。2、粉尘粒度大小对测定结果有一定影响,因此,样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨,使其粒度小于 5μm 者占 95%以上,方可进行分析测定。3、灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响,若煤尘样品中含有大量高岭土成分,在高于 600℃灰化时发生分解,于 800cm-1 附近产生干扰,如灰化温度小于 600℃时,可消除此干扰带。4、在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时,可在 800cm-1 附近产生干扰,则可用 694cm-1 的标准曲线进行定量分析。5、为降低测量的随机误差,实验室温度应控制在 18℃~24℃,相对湿度小于 50%为宜。制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件完全一致,以减少误差。
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2024-12-18 16:35:43 微量水分测定仪使用哪些关键工具测定水分含量?
微量水分测定仪作为一种高精度的分析仪器,广泛应用于科研、制药、食品、化工等行业,具有测定样品中微量水分含量的优异性能。通过物理或化学原理,它能够准确测量各种物质中的水分含量,尤其在那些水分含量极低的样品中,显示出其独特的优势。微量水分测定仪的工作原理微量水分测定仪的工作原理通常基于卡尔·费休法(Karl Fischer Titration)或红外线水分测定技术。卡尔·费休法是目前常用的一种水分测定方法,尤其适用于低水分含量样品的分析。微量水分测定仪的使用步骤使用微量水分测定仪进行水分测定时,操作人员需要按照以下步骤进行:样品准备:需将待测样品进行充分的准备。样品的颗粒大小、形态对测量结果有一定影响,因此应尽量保证样品的均匀性。仪器校准:为确保测试的准确性,在进行样品测量前,需对微量水分测定仪进行校准。一般使用标准水分样品进行校准,确保仪器读数的。测量过程:将样品加入测定仪的测量区域,启动仪器开始测试。在卡尔·费休法中,化学反应会实时进行,仪器会自动记录反应消耗的试剂量结果分析:测试结束后,仪器会自动输出水分含量的结果。操作人员需根据仪器显示的数值,进一步分析和处理样品数据。数据记录与报告生成:通过连接计算机,测试结果可以直接输出为报告,便于存档和进一步分析。微量水分测定仪的应用领域微量水分测定仪因其高精度和快速分析的特性,已在多个领域得到广泛应用。以下是几个主要应用领域:制药行业:在药品生产中,水分含量的控制对药品的稳定性、效果以及保质期至关重要。食品行业:食品的水分含量直接影响其口感、保存期限以及营养成分。在生产过程中,微量水分测定仪能够帮助食品企业实时监控水分含量,保证食品品质的稳定性。化工行业:许多化工产品的性能受到水分含量的显著影响,特别是对于高精度化工原料的要求。微量水分测定仪的使用,能帮助化工企业控制原料和成品的水分含量。环境科学与气象:微量水分测定仪在环境监测和气象学中的应用,能够分析土壤、空气和水体的湿度,帮助科学家更好地研究生态环境变化。微量水分测定仪的维护与保养为了确保微量水分测定仪的长期稳定运行,定期的维护与保养是非常必要的。需定期清洁仪器内部的试剂池和样品室,防止化学试剂的残留影响后续测量。仪器的电池、传感器等关键部件也需要定期检查和更换,以确保其准确性和可靠性。
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2023-03-22 15:34:17电线电缆氟含量测定装置
适用范围:依据GB/T12706-2008《额定电压1kN(Um=1.2kN)到35 kV(Um=40.5kV),挤包绝缘电力电缆及附件》、IEC60684-2:2003标准要求。适于检测电力电缆氟含量试验设备。对应标准:GB/T12706-2008IEC60684-2:2003主要技术参数:u 可随意选择pF、mol/L、mg/L和ppm四种单位进行校准和测量,并进行切换;u 自行设定二点氟离子浓度标准溶液,自动校准,直接测出样品的氟离子浓度;u 智能搅拌器可设定固定不变的搅拌速度,方便可靠;u 具有自动校准、自动温度补偿、数据储存、定时测量、RS232输出、时钟显示、功能设置和自诊断信息等智能化功能;u 配置:  离子计(分光光度计);移液管;试剂
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2022-12-09 10:48:27食品中脂肪酸检测常见问题
《GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》适用于食用油、乳粉等食品中脂肪酸的检测。在开展食品脂肪酸的检测时,实验员经常会遇到各种小问题,小编今天整理了一些常见问题进行分享学习。\ 脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油三酯标准品如何选择?/国标《GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》按照定量方法分为三个方法,分别是内标法、外标法和归一化法。内标法需要使用37种脂肪酸甲酯混标作为定性外标,十一碳酸甘油三酯作为定量内标;外标法需要使用相应的脂肪酸甘油三酯作为定量外标;归一化法需要使用37种脂肪酸甲酯混标作为定性外标。\ 37种脂肪酸甲酯混标如何使用,内标法如何配置标准曲线?/上图为国标GB 5009.168-2016 标准截图,可以看出,内标法需要配置5mg/mL十一碳酸甘油三酯的内标溶液;而混合脂肪酸甲酯标液不需要配置标准曲线,仅用于定性和脂肪酸甲酯响应因子的计算。如果选购安谱实验的37种脂肪酸甲酯混合标液(CDAA-252795-MIX-1ml,不同浓度于异辛烷,总计10 mg/mL),建议取1.0mL 混合标液稀释至5mL或10mL,得到总计2mg/mL或1mg/mL的37种脂肪酸甲酯混合标准使用液。内标法的计算公式见上图,可以看出,脂肪酸甲酯混标的作用主要是用来计算脂肪酸甲酯相对十一碳酸甲酯的响应因子,因此进样单点的标准溶液即可;样品中脂肪酸甲酯的含量计算主要取决于样品中添加的十一碳酸甲酯内标的含量和样品中各脂肪酸甲酯的峰面积及其响应因子。样品中脂肪酸的含量需要由脂肪酸甲酯的含量再乘以转换系数得到。\ 使用CD-2560进样37种脂肪酸甲酯为什么只出了36个峰?/不同品牌、不同规格的色谱柱,色谱柱污染、柱效下降的色谱柱都可能导致37种脂肪酸的分离有所变化,建议可通过调整流速等参数优化色谱条件,以达到最 优分离度。建议先在 0.8mL/min 的流速条件下查看目标峰的分离情况,根据出峰情况,如果是 31 号和 32 号峰分离变差就增加流速,如果是 24 号峰、30 号峰和 35号峰分离变差就减小流速,通过流速的微调以找到最 优的分离条件。具体调整方法可查看安谱实验相关的单页“37种脂肪酸甲酯分离的小秘密,你知道吗?”。\ 外标法检测有哪些需要注意?/如标准截图所示,外标法使用脂肪酸甘油三酯作为标准品,但需要将脂肪酸甘油三酯标准溶液经过酯交换转变为脂肪酸甲酯上机检测,不可直接将脂肪酸甘油三酯直接上机检测,也不可使用脂肪酸甲酯作为外标进行定量计算。上图为外标法计算公式,可以看出,外标法是直接计算样品中脂肪酸的含量,不需要计算脂肪酸甲酯的含量。通过脂肪酸甘油三酯的单点外标法进行计算,计算结果主要与脂肪酸甘油三酯标准溶液的浓度、脂肪酸甲酯的峰面积和脂肪酸甘油三酯转化为脂肪酸的系数有关。脂肪酸甘油三酯标准溶液浓度的选择可根据实际样品中脂肪酸的含量进行优化调整,使其尽量接近样品中含量。
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高低温循环器
食用油中脂肪酸含量测定
对刀具切削刃的评估
安全帽垂直间距测试仪
农药及其代谢物残留量测定
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