特色方案｜茶叶（乌龙茶）中331种农药及其代谢物残留量的测定

本文建立了茶叶（乌龙茶）中331种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标GB 23200.121-2021方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对茶叶基质进行净化，Shim-pack Scepter C18色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050进行检测分析。对茶叶空白样品进行0.05 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为34.70%-147.24%（336个化合物回收率在60%-120%之间），RSD为0.17%-30.18%（361个化合物RSD小于20%），回收率高，重现性好。该方法可为茶叶中331种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。 文末可下载PDF版应用报告。

1. 实验部分

Shimadzu LC-30AD与LCMS-8050联用系统； 

色谱柱：Shim-pack Scepter C18（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05）； 

SHIMSEN QuEChERS提取盐包：6 g 无水MgSO4，1.5 g 醋酸钠（P/N：380-00152-04）； 

SHIMSEN QuEChERS净化管：400 mg C18, 400 mg PSA, 200 mg GCB, 1200 mg 无水MgSO4（P/N：380-00990-37）； 

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）； 

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）； 

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）； 

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）； 

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）

UHPLC条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05） 

流速：0.3 mL/min； 

进样量：2 μL（Co-injection，20 μL水） 

柱温：40 ℃ 

流动相：

A：2 mmol/L 甲酸铵-0.01% 甲酸水溶液 

B：2 mmol/L 甲酸铵-0.01% 甲酸甲醇 

梯度洗脱程序如下： 

质谱条件

离子化模式：ESI，正负离子同时扫描； 

扫描模式：多反应监测（MRM） 

碰撞气：氩气 

加热气：干燥空气 10 L/min

雾化气：氮气 3 L/min

干燥气：氮气 10 L/min

接口温度：300℃ 

DL温度：150 ℃ 

加热模块温度：400 ℃ 

各化合物MRM参数详见文末PDF版应用报告。

称取2 g样品（精确到0.01g）于50 mL离心管中，加入10 mL水涡旋混匀，静置30 min。加入15 mL1%乙酸乙腈及1颗陶瓷均质子（适用于50 mL 提取管, 100/P；PN: 380-00171），剧烈振摇1 min，加入SHIMSEN QuEChERS提取盐试剂包Ⅱ（6 g 无水MgSO4, 1.5 g NaAc, 50/P；PN: 380-00152-04），盖上离心管盖，剧烈振荡1 min，4200 r/min下离心5 min，取上清液8 mL置于SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅳ（400 mg C18, 400 mg PSA, 200 mg GCB, 1200 mg MgSO4, 50/P；PN: 380-00990-37）中，剧烈振摇1 min，4200 r/min离心5 min，取上清液2 mL过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS/MS分析。流程图如下图1： 

图1 样品提取净化流程图 

2. 实验结果及讨论 

将茶叶空白样品进行0.05 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为34.70%-147.24%（336个化合物回收率在60%-120%之间），RSD为0.17%-30.18%（361个化合物RSD小于20%），回收率高，重现性好。各化合物回收率及RSD数据见文末PDF版应用报告。

3. 结论

本文建立了乌龙茶中331种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标GB 23200.121-2021方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对茶叶基质进行净化，Shim-pack Scepter C18色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050进行检测分析。对茶叶空白样品进行0.01 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为34.70%-147.24%（336个化合物回收率在60%-120%之间），RSD为0.17%-30.18%（361个化合物RSD小于20%），回收率高，重现性好。该方法可为茶叶中331种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。