特色方案|茶叶中氯噻啉的测定
茶叶中氯噻啉的测定
茶叶制成的茶饮料,是世界三大饮料之一。茶叶源于中国,最 早作为祭品使用,自西汉后期发展为宫廷高级饮料,自西晋以后逐渐发展为民间常用饮品。茶叶中富含茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸、维生素、脂多糖等成分,品茗不仅能愉悦心情,而且有益身体健康。氯噻啉是一种烟碱类杀虫剂,它的研发与应用基本取代了甲胺磷等高毒农药,是现代生产中的常用农药之一。近年来,茶叶作为食品和保健饮料,其卫生质量备受关注。目前,各国对茶叶农药残留的要求日益严格。本方法适用于茶叶中氯噻啉的测定中的前处理步骤。
1、提取
(1)取2.0 g样品,加入15 mL乙腈,涡旋混匀0.5 min,高速均质1 min,于6000 rpm离心2 min;
(2)取上清液,向下层残渣中加入15 mL乙腈,高速均质1 min,于6000 rpm离心2 min,重复提取一次;
(3)取上清液,合并两次提取液,在40 ℃水浴中减压蒸至3 mL,待净化。
2、净化
SHIMSEN Styra GCB/NH2,
500 mg / 500 mg / 6 mL
(货号:380-00868-04)
(1)活化:向柱中加入5 mL 乙腈-二氯甲烷(V : V = 3 : 1),弃去流出液;
(2)上样:将待净化液加入柱中,收集流出液;
(3)淋洗:用5 mL 乙腈-二氯甲烷(V : V = 3 : 1)分三次洗涤旋蒸瓶,并转移到柱中,收集流出液;
(4)洗脱:向柱中加入20 mL 乙腈-二氯甲烷(V : V = 3 : 1),收集流出液;
(5)重新溶解:合并(3)、(4)中的所有流出液,于40 ℃减压蒸干,加入2 mL乙腈复溶,待检测。
附:参考方法
一、分析条件
1、色谱条件
色谱柱:
Shim-pack GIST C18-AQ,
3 μm,2.1×100 mm
(货号:227-30721-05)
流速:0.3 mL/min
进样量:1μL
柱温:35 ℃
流动相:A:0.1% 甲酸水,B:乙腈,梯度设置如下表
2、质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500 V
雾化气压力:50 psi
辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi
离子源温度:500 ℃
定性离子对及定量离子对等参数如下表
*表示定量离子
二、实验结果
1、添加回收结果(添加浓度:5 μg/kg)
参考文献:
[1] 刘松南, 赵新颖, 董晓倩,等. QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉[J]. 色谱, 2015, 33(11):5.
[2] BJS 201914《茶叶中氯噻啉的测定》
[3] 百度百科
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