特色方案｜植物油中18种多环芳烃的测定

植物油中18种多环芳烃的测定

摘要：建立了植物油中 18 种多环芳烃的测定方法。采用岛津 SHIMSEN Styra FL-PR 产品对植物油样品进行净化，同时采用岛津 SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离，岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 检测分析。对空白样品 50.0 μg/kg 浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD， 结果显示，50.0 μg/kg 加标浓度的加标回收率为 73.22%-97.70%，RSD 为 0.52%-10.04%，回收率高，重现性好。该方法适用于植物油中 18 种多环芳烃的测定。

1.实验部分

1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：

岛津 GCMS-TQ8050 气相色谱-质谱联用仪；

色谱柱：

SH-I-35Sil MS 

(30m*0.25mm*0.25μm;

P/N:227-36051-02);

固相萃取小柱：

SHIMSEN Styra FL-PR 500mg/3mL

(P/N:380-00862-02);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

(P/N: 380-00341-05);

GC-MS 认证样品瓶LabTotal Vial

(P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06);

1.2   分析条件

1.2.1   色谱条件：

毛细管柱：

SH-I-35Sil MS毛细管柱(30m* 0.25mm *0.25μm)

程序升温:初始温度50℃保持2min,以10℃/min升温到200℃,再以5℃/min 升温到 310℃,保持10 min；

进样口温度:300℃ 

进样量:1μL

进样方式:不分流进样恒线速度:36.3 cm/sec

高压进样:250kPa(1 min)

1.2.2   质谱条件：

电离模式:电子轰击电离(EI);

离子源温度:230 ℃

接口温度:300 ℃ 

溶剂延迟:3 min

数据采集模式:SIM

检测器电压:调谐电压+0.3kv

18 种多环芳烃化合物信息如下：

1.3  样品前处理

1.3.1   样品提取

称取2g样品,加入20mL乙腈,振摇1min,超声提取 20 min,4500rpm离心5 min,取出上清液,下层继续加入20mL乙腈,按上述方法重复提取 2 次，合并 3 次上清液,35℃减压蒸至近干,加 5mL正己烷混匀,待净化。

1.3.2 样品净化

SHIMSEN Styra FL-PR 500 mg/3 mL

5mL二氯甲烷,10 mL 正己烷活化,弃去流出液；待净化液上样,收集流出液;5mL正己烷分2次洗涤浓缩瓶,洗液全部移入柱内,收集流出液;8mL二氯甲烷-正己烷(1:1)洗脱，收集流出液；将收集的收集液于35℃下减压蒸至约 0.5 mL,加入正己烷定容至1mL,过 0.22μm 有机滤膜,供 GC-MS 分析。

2.结果及讨论

2.1 标准品的SIM 色谱图

2.2 植物油中 18 种多环芳烃的 GC-MS 检测添加回收结果

将植物油空白样品进行50.0μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:

50.0μg/kg加标浓度的加标回收率为73.22%-97.70%,RSD为0.52%-10.04%,回收率高,重现性好

3. 结论

综上，建立了植物油中18种多环芳烃的测定方法。采用岛津SHIMSEN Styra FL-PR产品对植物油样品进行净化,同时采用岛津SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离,岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 检测分析。对空白样品 50.0 μg/kg 浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,50.0μg/kg加标浓度的加标回收率为73.22%-97.70%,RSD为0.52%-10.04%,回收率高，重现性好。该方法适用于植物油中 18 种多环芳烃的测定。