特色方案｜土壤中12种除草剂残留量的测定

有机合成除草剂主要包括三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类，磺酰脲类，苯氧羧酸类等。除草剂在人类的农业生产活动中发挥了无可替代作业，但大量、长期使用会使其在土壤中残留，并通过土壤、水和空气等介质迁移扩散，对生态系统和人类健康构成潜在威胁。土壤环境，直接关系到农产品质量安全和人民群众身体健康，土壤污染防 治已纳入我国重大环境保护和民生工程。本方法适用于土壤中12种除草剂残留量的测定中的前处理步骤。

1、提取

称取10g试样（精确至0.01g），于100mL塑料离心管中，加入10mL水和10mL乙腈，于多管漩涡装置中振荡10min；向离心管中加入5g NaCl，于多管漩涡装置中振荡2min；于3000r/min离心5min，取上清，待净化。

2、净化

SHIMSEN Styra HLB，

150mg / 6mL

（货号：380-00855-11）

（1）活化：依次向小柱中加入3mL甲醇、3mL水，弃去流出液；

（2）上样：向小柱中加入3mL待净化液，收集全部流出液；

（3）过滤：取1mL流出液，经0.22μm滤膜（货号：380-00341）过滤后，待检测。

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附：参考方法

一、分析条件

1、色谱条件

色谱柱：Shim-pack Velox C18，2.7 μm，100 × 2.1 mm（货号：227-32009-03）

流  速：0.3 mL/min

进样量：1 μL

柱  温：40 ℃

进样器温度：15 ℃

流动相：A：0.01%甲酸水溶液（含2 mmol/L甲酸铵），B：甲醇

梯度洗脱，洗脱程序如下表

2、质谱条件

离子化模式：ESI，正负离子同时扫描

扫描模式：多反应监测 (MRM)

DL管温度：180℃

接口电压：±1 kV

加热模块温度：400℃

接口温度：300℃

雾化气：氮气 3.0 L/min

干燥气：氮气 10.0 L/min

加热气：空气 10.0 L/min

碰撞气：氩气 (230 kPa)

聚焦电压：±2 kV

MRM参数如下表

二、实验结果

土壤中12种除草剂的添加回收结果