特色应用 | 哌啶有关物质分析

本文建立了哌啶有关物质分析的GC测定方法。采用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌啶有关物质，结果表明，哌啶与各杂质间分离度大于1.5，峰形良好，且重现性良好，满足日常分析要求。此方法可为哌啶有关物质分析提供参考。 

Shimadzu GC-2030气相色谱仪； 

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器） 

色谱柱：SH-Volatil Amin（60 m × 0.32 mm × 5 μm；P/N：227-36326-02）； 

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）； 

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； 

Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）； 

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）； 

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）； 

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。 

分别取2-甲基吡咯烷、正戊胺、吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基哌啶对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含30 μg的2-甲基吡咯烷、60 μg的正戊胺、45 μg的吡啶、30 μg的2-甲基吡啶、45μg的2-甲基哌啶的溶液，即得。 

取哌啶供试品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含30 mg的溶液，即得。 

色谱柱：SH-Volatil Amin（60 m × 0.32 mm × 5 μm；P/N：227-36326-02）； 

升温程序：初始温度40 ℃，保持2分钟；以每分钟20 ℃的速率升温至120 ℃，保持25分钟；以每分钟30 ℃的速率升温至250 ℃，保持15 分钟。 

载气：N2 

进样口温度：220 ℃ 

分流模式：分流（10：1） 

控制模式：恒流 

初始流速：1.0 mL/min 

检测器：FID，温度：250 ℃ 

进样量：1 μL 

混合对照品溶液： 

放大图（18-32min）： 

供试品溶液： 

放大图（18-32min）： 

重现性： 

混合对照品溶液： 

供试品溶液： 

本文建立了哌啶有关物质分析的GC测定方法。采用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌啶有关物质，结果表明，哌啶与各杂质间分离度大于1.5，峰形良好，且重现性良好，满足日常分析要求。此方法可为哌啶有关物质分析提供参考。 

? 对挥发胺独特的选择性。

? 优异的惰性保证了挥发性胺（包括游离氨）的准确性和敏感性。

? 高温稳定性（290°C）确保胺的洗脱达到C16，并允许通过“烘烤”柱去除污染物。