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特色方案 | 哌嗪有关物质分析

来源:岛津(上海)实验器材有限公司 更新时间:2024-03-08 09:30:12 阅读量:479
导读:本文建立了哌嗪有关物质GC分析方法。

哌嗪

有关物质分析

SH-Volatil Amin




摘要

本文建立了哌嗪有关物质GC分析方法。参照GB/T 38212-2019中色谱条件并优化,采用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有关物质,结果表明,哌嗪与各杂质间分离度大于1.5,且重现性良好,满足日常分析要求。此方法可为哌嗪有关物质分析提供参考。




01

实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;

纯水机:PR-FP-0120α-MT1

(+ 60L 水箱 + 取水器)

色谱柱:

SH-Volatil Amin(30 m × 0.32 mm × 5 μm;P/N:227-36326-01);

SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341);

GC-MS 认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 混合标准溶液制备

分别取乙二胺、乙醇胺、甲基乙醇胺、甲基哌嗪、乙基哌嗪和哌嗪适量,加甲醇配制为含乙二胺、乙醇胺、甲基乙醇胺、甲基哌嗪、乙基哌嗪各750 μg/mL、哌嗪150 mg/mL 的混合标准溶液。

1.3 分析条件

色谱柱:SH-Volatil Amin(30 m × 0.32 mm × 5 μm;P/N:227-36326-01)

升温程序:初始温度85 ℃,保持10 分钟;以每分钟1 ℃的速率升温至90 ℃,保持6 分钟;以每分钟10 ℃的速率升温至105 ℃,保持10 分钟;以每分钟30 ℃的速率升温至240 ℃,保持5 分钟。

载气:N2

进样口温度:280 ℃

分流模式:分流(50:1)

控制模式:恒线速度(21.5 cm/s)

初始流速:1.0 mL/min

检测器:FID

温度:280 ℃

进样量:0.5 μL




02

实验结果

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准溶液色谱图如下:

放大图:

重现性




03

结论


本文建立了哌嗪有关物质的GC 分析方法。参照GB/T 38212-2019 中色谱条件并优化,用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有关物质,结果表明,哌嗪与各杂质间分离度大于1.5,且重现性良好,满足日常分析要求。此方法可为哌嗪有关物质分析提供参考。




产品信息

胺类专用柱SH-Volatil Amin

碱处理的100%二甲基聚硅氧烷;

高膜厚,有效增加对挥发胺保留;

高惰性,有效减少胺吸附和拖尾。

SH-Volatil Amin

内径

0.32mm

膜厚

_

温度范围

-60 to 270/290 °C

30m

227-36326-01 

60m

227-36326-02



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