解决方案 | 快速溶剂萃取-浓缩法测定聚氯乙烯树脂中甲醇萃取物的含量

1

仪器与耗材

称取12g样品，与适量硅藻土混合均匀，装填至34mL的萃取罐中，置于HPSE-6中，按表1方法萃取，萃取液收集到200mL浓缩杯中。

不加试样，按相同操作进行空白实验。

萃取溶剂为甲醇，系统压力10.34Mpa，萃取温度180℃，加热平衡时间3min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N2吹扫60s，循环运行三次。

表1 HPSE-6萃取条件

将浓缩杯置于Flex-MVP中，在45℃，180rpm，400mbar（维持2min） 300mbar（维持2min） 200mbar（维持2min） 150mbar（维持5min） 80mbar（维持50min）条件下浓缩至干；取出浓缩杯放入（105±3）℃的烘箱中加热恒重，称量，精确至0.001g。实验过程记录试样、浓缩杯、及恒重后的质量。

甲醇或乙醇萃取物的质量分数ω，数值以%表示，按下面公式计算：

ω=(（m₁-m₂-m₃）)/m₀×100

式中：

m₀-试样的质量的数值，单位为克（g）；

m₁-浓缩杯及萃取物的质量的数值，单位为克（g）；

m₂-浓缩杯的质量，单位为克（g）；

m₃-空白试验中浓缩杯增加的质量，单位为克（g）；

取两次测定值的算术平均值为试验结果，如果两次测定值之差的绝对值大于0.2%时，需重新测定。

样品检测结果见下表：

HPSE-6快速溶剂萃取仪进行聚氯乙烯树脂中萃取物含量的测试，可同时完成6个样品的提取，提取效率高，提取时间仅为60min，操作简单，批量实验通量大，萃取效率是传统方法的6倍，是传统萃取器的完美替代。

Flex-MVP高通量平行浓缩仪进行萃取物的浓缩，浓缩速度快、通量大，一次性可以浓缩16个样品，且任意通道可以随时添加和取放浓缩杯，浓缩时间为60min，浓缩效率是传统方法的4-5倍。

HPSE-6快速溶剂萃取系统和Flex-MVP高通量平行浓缩仪样品用于聚氯乙烯树脂中萃取物含量的测试，无人值守、全自动操作、大大提升了实验室的检测效率，节省人工，样品杯通用，无需转移，不会造成损失，操作简单方便。