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纳米电极材料,如纳米硅碳复合材料、磷酸铁锂、三元材料等,其中的碳含量直接影响锂离子电池的导电性、循环寿命及能量密度。碳含量过低会导致导电性不足,内阻升高;过高则可能引发活性物质聚集和空间占用问题。
目前关于碳含量的测定方法主要有:电子探针显微分析-校正曲线法、气体容量法、重量法、库伦法、红外吸收法等。
2025年3月1日实施的GB/T 41232.6-2024标准,明确要求采用红外吸收法测定纳米电极材料中0.001%~100%的碳含量,规范了样品制备、实验流程及结果分析,为材料性能优化与一致性控制提供依据。
1、部分纳米材料密度很小,在添加助熔剂时容易导致助熔剂沉底,不能很好的起到助熔效果,也容易造成样品覆盖不好吹飞,影响分析结果,因此需要压片处理。
2、部分负极材料含碳量高,超过70%的含量,称重量偏少,对于仪器的分析范围是很高的考验。
3、对应的标准物质几乎没有,因此在参比分析中需要找到性能和转化率接近的标准物质。
原理
赛恩思高频红外碳硫分析仪,由自动恒压供氧、高频感应加热、红外检测、计算机、及电子天平组成。其分析过程为:当样品在高频炉及纯氧介质中燃烧时,生成的CO2 与SO2 以氧气为载体,导入红外检测池,检测信号经前置放大 A/D 转换后,送计算机进行数据处理, 计算并显示出碳硫的质量分数(百分含量)。分析过程动态显示,自动完成。
实验仪器:赛恩思高频红外碳硫仪SES-802型
样品:磷酸铁锂
仪器与设备
1、万分之一电子天平
2、高频红外碳硫仪
3、马弗炉
试剂与材料
1、氧气:纯度≥99.5%
2、助熔剂
3、有证标准物质(碳含量高于或接近待测样品中的含量)
4、坩埚
实验步骤
1、样品前处理
2、建立分析曲线
3、称样及助熔剂
4、SES-802型赛恩思高频红外碳硫仪进行样品分析
分析结果
结论
以上实验结果表明,SES-802高频红外碳硫仪具有操作简单、分析速度快、结果准确等分析特点,可适用于冶金、机械、商检、科研、环保、化工、新材料等行业对钢铁、铸铁、难熔金属、碳化物、有色金属、稀土金属、无机物、矿物、陶瓷、新能源材料等物质中碳、硫元素含量分析测定。
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