香豆素是主要豆香型香料之一，有食品甜香、杏仁香草的气息。常作为定香剂用于配制香水和花露水香精，也是用作香烟、橡胶制品、塑料制品等的增香剂。由于合成香豆素的毒性大，我国、欧盟、美国等都禁止香豆素作为食品添加剂使用。但仍有不法商家将香豆素及香豆素类衍生物等添加至食品中，造成食品安全风险。为满足掺假打假监测要求，保障人民健康，国家市场监督管理总局于2022年2月7日发布了BJS 202203《饮料中香豆素类化合物的检测》标准，有效填补了饮料中多种香豆素类衍生物的检验标准空白。
针对此标准方法进行优化，采用外标法定量，对含乳饮料基质中的香豆素类化合物含量进行了检测，验证方法标准曲线线性良好，回收率高，精密度好。
前处理操作
1.1 样品前处理
准确称取含乳饮料试样5 g（精确值0.001 g）于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL乙腈，涡漩振荡30 s，加入3 g氯化钠，超声提取10 min后，10000 r/min、4℃离心3 min，直接取适量上清液，过0.22 μm有机微孔滤膜（SCAA-104，有机相尼龙针式滤器（绿色）），供高效液相色谱-串联质谱测定。
注意事项：由于二氢香豆素响应值低问题，为达到标准要求检出限，可通过对上清液进行浓缩后（全部上清液40℃氮吹浓缩至1mL）过滤检测。
仪器条件
2.1 液相色谱
a) Athena C18-WP 液相色谱柱（2.1 mm*150 mm，3 μm，货号：LAEQ-211073）；
b)柱温：40℃；
c)流速：0.40 mL/min；
d)进样量：10 μL；
f)流动相：A 为0.1%甲酸水溶液；B为乙腈；梯度洗脱程序见表2-1。
2.2 质谱条件
a)离子化模式：电喷雾离子源（ESI），正离子模式；
b)扫描模式：多反应离子监测（MRM）；
c)离子源温度：500℃；
d)喷雾电压：4500V；
e)目标化合物监测母离子、子离子、离子化模式和碰撞能见表2-2。
实验谱图
图3-1 混合标准溶液（50 ng/mL）谱图
图3-2 含乳饮料基质空白样品实验谱图（基质中环香豆素和3,3’-羰基双(7-二乙胺香豆素)含量低于检出限）
图3-3 含乳饮料基质加标（50 ng/mL） 样品实验谱图
实验数据
4.1 标准曲线
4.2 加标回收率数据
实验结论
参照BJS 202203《饮料中香豆素类化合物的检测》标准进行方法优化检测，外标法计算结果表明，含乳饮料基质中8种香豆素类化合物的标准曲线线性方程R2>0.995，线性良好，50 ng/mL上机浓度的加标回收率在95%-115%之间，回收率结果满足标准要求。
产品信息
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