- 2020-03-08 15:15:05 来源:江苏省生态环境厅 浏览量:1755次
- 【导读】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范地表水中17种全氟化合物的监测方法,制定本标准。
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本标准规定了测定地表水中全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUdA)、全氟十二酸(PFDoA)、全氟十三酸(PFTrDA)、全氟十四酸(PFTeDA)、全氟十六酸(PFHxDA)、全氟十八酸(PFODA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸烷磺酸(PFDS)共17种全氟化合物的高效液相色谱串联三重四极杆质谱法。
规范性引用文件
《HJ/T 91 地表水监测技术规范》、《HJ 494 水质 采样技术指导》。
方法原理
样品中加入内标并采用固相萃取柱进行提取净化,洗脱浓缩后,用高效液相色谱串联三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子对定性,内标法定量。
仪器和设备
1、高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI),具备梯度洗脱和多反应监测功能。
2、色谱柱:填料粒径为1.8 μm、柱长100 mm、内径2.1 mm的C18反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
3、固相萃取装置:配有真空系统、真空泵、缓冲瓶。
4、真空冷冻干燥机。
5、氮气吹干仪。
6、固相萃取柱:6 mL,150 mg,30 μm弱阴离子交换反相吸附固相萃取柱。
7、针式过滤器: 0.22 μm有机系滤膜。
8、聚丙烯离心管:15 mL。
9、一般实验室常用仪器和设备。
样品采集和保存
按照HJ/T 91相关要求采集和保存地表水样品。地表水样品采集时使用聚丙烯塑料瓶保存,不应使用含氟塑料瓶(引入全氟化合物污染,影响测定结果)。样品采集后应将瓶外壁用纯水冲洗、擦干,用自封袋密封。样品应尽快运回实验室,4℃保存,30天内完成样品分析工作。
试样的制备
200~500 mL样品中加入50 μL内标使用液(5.4)。将固相萃取柱(6.6)安装在固相萃取装置(6.3)上,依次加入4 mL 0.1%的氨水/甲醇溶液(5.10)、4 mL甲醇(5.6)和4 mL超纯水。将加入内标的样品通过固相萃取柱,流速控制在约1滴/秒。用4 mL 25 mmol/L醋酸铵缓冲溶液(5.11)淋洗固相萃取柱。此时全氟化合物被固定在固相萃取柱上,此前的样品和淋洗液都弃置。将固相萃取柱用真空冷冻干燥机干燥后,依次用4 mL甲醇(5.6)和4 mL的氨水/甲醇溶液(5.10)淋洗,用15 mL聚丙烯离心管(6.8)收集淋洗液。将收集到的淋洗液在氮气吹干仪(6.5)上用高纯氮气(5.13)浓缩至1 mL,通过0.22 μm滤膜(6.7)后装于1.5 mL棕色进样瓶,4℃保存,等待仪器检测。
液相色谱参考条件
流动相A:2 mmol/L醋酸铵水溶液(5.12)
流动相B:乙腈(5.5)
梯度洗脱程序见表2。
运行时间:20 min。
流速:0.3 mL/min。
柱温:40 ℃。
进样量:2~5 μL。
质谱参考条件
离子源:电喷雾离子源(ESI),负离子模式。
监测方式:多反应监测(MRM)
由于测试结果受到所用仪器影响,不能给出质谱仪普遍参数。
工作曲线的建立
移取适量的17种全氟化合物标准使用液(5.2)和内标使用液(5.4),用甲醇(5.6)稀释,配制至少5个浓度点的标准工作溶液,参考浓度分别为1、5、10、50、100 ng/mL。移取1 mL标准工作溶液于棕色进样瓶中,加入50 μL内标使用液(5.4),混匀待测。
按照仪器参考条件(8.1),由低浓度到高浓度的顺序依次对标准工作溶液进行测定。以目标化合物与对应内标的浓度比为横坐标,以其对应的峰面积(或峰高)与内标峰面积(或峰高)的比值为纵坐标,建立校准曲线。校准曲线的相关系数≥0.995,否则需重新绘制校准曲线。
校准
每批样品应建立工作曲线,相关系数应≥0.995。
每20个样品或每批次(≤20个样品/批)应测定一个工作曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的相对误差应在±20%之内。
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- 标签:水质 , 全氟化合物 , 液相色谱串联质谱法
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水质 多种全氟化合物的测定液相色谱串联质谱法
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