核磁-杂核测定

1． 19F 的测定 

A． 选择氢谱脉冲序列。 

B． 在参数 x_domain 选择 Flurine 19，x_points 建议改成 65536。然后提交测定

2． ¹¹B，²⁷Al，²⁹Si， ⁷Li 等

A. 确认功率和 90 度脉宽是否已经设定。

A-1，设定功率和 90 度脉宽

切换到 console 模式，打开 Config →Probe Tool

Coil 选择 LF， Domain 选择需要测定的原子核，此处以 11B 为例

如果没有相应的原子核，请看「B 确认调谐参数是否已经设定」

脉宽显示 1.0，功率显示 79.0 表示未经过设定。

打开元素周期表，查看 11B 的共振频率，128.28MHz。

按照频率相近的原子核的脉宽和功率进行设定。仪器当中 31P，13C，15N 是预先设定好的。

此处 11B 的共振频率接近 13C，所以可以直接用 13C 的脉宽和功率参数。

在 probe tool 里查看 13C 的参数，只看 Square 的参数，此处脉宽为 10.0，功率为 2.0 

 再把 Domain 选为 11B， 然后在脉宽的地方输入 13C 的脉宽（10.0）

功率的地方输入 13C 的功率再 加 0.5（防止探头放电）。

参数设定结束，关闭窗口，切换到 delta 用户。

B. 确认调谐参数是否已经设定。

B-1. 切换到 console 模式，打开 Config →Probe Tool

Coil 选择 LF1，Domain 选择需要测定的核。（如果没有，从下面添加）

查看 Tune/Match/Coarse 的值是否设定，如果值都为 0 表示未设定过，需先手动调谐。

B-2. 手动调谐

① 关掉 Autotune，拔下探头上自动调谐的接线。（接线上的颜色或编号与探头上接口颜色

或编号对应，有编号的优先对应编号）

② 打开 Interactive→Probe

先调测定的核频率相近的核，此处以 11B 为例，LF1 先选择 13C，Manual Tune 开始

手动调谐，将频率调至 Carbon13 后，再将 LF1 改为 Boron11，再对 11B 进行调谐。

（调谐时 Coarse 可先根据相近频率的核选择）

③ 调谐完成后读取探头上的值写入探头参数中。

打开 Config →Probe Tool

输入 Tune/Match/Coarse 值，关闭窗口。

④ 连接自动调谐接线，打开自动调谐器。

⑤ 读取探头调谐参数，输入仪器中。

手动调谐完之后需要预调谐 Pretune Automatic Probe。（Royal 探头不必读入，探

头可自动读取，也无需预调谐）

C. 选择碳谱脉冲序列。

D. 在参数 x_domain 选择 11B。然后提交测定。