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真有益,才安心|婴幼儿配方奶粉低聚半乳糖液相色谱解决方案

来源:赛默飞色谱与质谱中国 更新时间:2025-12-22 17:15:25 阅读量:55
导读:参考GB 5009.289-2023,优化色谱条件,对低聚半乳糖获得了更佳的分离效果

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刘兴国 郑喆

宝宝的肠道舒不舒服,往往决定了一罐奶粉“好不好消化”。在众多配方成分中,低聚半乳糖(GOS)因其益生元作用,被视为让奶粉更接近母乳的重要一环。

但真正的营养价值,不能只写在配方表上——低聚半乳糖的作用,必须建立在“准确定量”的科学基础之上。

低聚半乳糖是一种以半乳糖或葡萄糖分子为基体连接1~7个半乳糖基的功能性低聚糖[1],2007年,中华人民共和国原卫生部第12号公告首次批准GOS为食品添加剂新品种,使用范围为婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品。2008年第20号公告批准GOS为新资源食品,使用范围扩增至乳制品、饮料、焙烤食品及糖果[2]

奶粉中低聚半乳糖的检测方法有离子色谱法、高效液相串联质谱法等多种方法,GB 5009.289-2023方案作为近两年新发布的国标方法检测灵敏度高、结果准确,目前为乳制品行业配方奶粉中低聚半乳糖含量测定的主要方法之一。本文采用Vanquish液相色谱仪参照GB 5009.289-2023测定婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖的含量。

图1 婴幼儿配方奶粉



强大的仪器硬件与软件,互联互通!

Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪,基座:Vanquish System Base,泵:Vanquish Core Quaternary Pump(VC-P21-A),自动进样器:Split Sampler CT(VC-A12-A),柱温箱:Vanquish Column Compartment C(VC-C10-A),检测器:Vanquish Fluorescence Detector C with Dual-PMT(VC-D51-A),色谱软件:变色龙Chromeleon 7.3。

图2 赛默飞Vanquish液相产品

(点击查看大图)




优化分析条件,使分离度更优!

色谱柱:Accucore 150 amide Hilic (150 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相:A:50mmol/L甲酸铵溶液(pH=4.4±0.1),B:乙腈,梯度程序见表1。流速0.7mL/min,进样体积10μL,柱温30 °C;荧光检测器激发波长355nm,发射波长430nm。

表1 梯度洗脱条件

(点击查看大图)

对照品溶液和供试品分别按GB 5009.289-2023衍生处理后进样分析,液相色谱测定结果见图3-4。

图3 对照品溶液测定谱图

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图4 供试品溶液测定谱图

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呈现完美结果

方法线性

将配制好的工作曲线对照品溶液,衍生后注入高效液相色谱仪进行分析,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,考察方法的线性。结果显示,在3.00到500.00μg/mL浓度范围内一次线性良好。

表2 线性相关测定结果

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含量测定结果

精密称取某奶粉样品1.0g两份,按照GB 5009.289-2023试样处理方法,制备供试品溶液,上机测定。采用变色龙软件峰组计算功能,将相同聚合度的低聚半乳糖归为一组,统一用对应该聚合度的对照溶液工作曲线进行计算,低聚半乳糖含量见表3。

表3 样品测定结果

(点击查看大图)




结语

1、试验开始前,需采用液相色谱-质谱法对衍生后的低聚麦芽糖进行分析,监测LC-MS/MS仪器中不同聚合度糖的保留时间段,并根据LC-MS/MS与HPLC仪器间的死时间差确定HPLC测定的不同聚合度糖保留时间段;

2、试样测试前需通过GB 5009.289-2023中附录A方法的其他低聚还原性物质鉴别测试,如试样中其他低聚还原性物质总含量大于定量限,则本文方法不适用该试样的测定分析;

3、变色龙软件峰组计算功能可以实现多组分的归组积分、命名、结果计算和报告输出,操作简便,适用于该品种和《GB 5009.35-2023 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》等有类似需要进行色谱峰峰面积加和计算含量要求的品种。

4、赛默飞Accucore 150 Amide HILIC色谱柱分析婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖,混标和样品中待测物质均能实现有效分离,满足标准检测要求。

参考文献:

[1] GB 1903.27-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 低聚半乳糖.

[2]任中夏, 石羽杰, 刘彪, 等. 低聚半乳糖与婴幼儿健康关系的研究进展[J]. 中国食物与营养, 2020, 26(6):12-16.

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