危险废物的鉴别程序和鉴别规则

GB5085.6-2007危险废物的鉴别程序和鉴别规则

《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治危险废物造成的环境污染，加强对危险废物的管理，保护环境，保障人体健康，制定本标准。本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。GB5085.6-2007本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别。GB5085.6-2007本标准适用于液态废物的鉴别；但不适用于排入水体的废水的鉴别。 固体废物 可回收石油烃总量的测定 红外光谱法

1 范围

本方法适用于土壤、水体和废物介质中 Aldicarb (Temik)，Aldicarb Sulfone，Carbaryl (Sevin)，

Carbofuran (Furadan)，Dioxacarb，3-Hydroxycarbofuran，Methiocarb (Mesurol)，Methomyl (Lannate)，Promecarb，Propoxur (Baygon)等10 种N-甲基氨基甲酸酯的红外光谱测定。

本方法适用于固体废物中由超临界色谱法可提取的石油烃总量（TRPHS）的测定。本方法不适于测定汽油或其它挥发性组分。本方法方法可检测浓度10mg/L 的提取物。当提取3g 样品时（假设提取率为100%），则折合对土壤的检测浓度为10mg/Kg。

2 原理

样品用四氯乙烯提取，干扰物质用散装的硅胶除去，或者通过硅胶固相提取小柱。样品通过与标准样品对比红外光谱方法（IR）分析。

3 试剂和材料

3.1 四氯乙烯，光谱级。

3.2 对照品油混合物原料，光谱级。

3.2.1 正十六烷。

3.2.2 异辛烷。

3.2.3 氯苯。

3.3 硅胶

3.3.1 硅胶固相提取小柱（40μm 粒度，60 A pores），0.5g。

3.3.2 硅胶，60-200 目（用112%的水去活）。

3.4 校正混合物

3.4.1 对照品油，取15.0ml 正己烷，15.0ml 异辛烷和10.0ml 氯苯，加入一个50ml 带玻璃塞的瓶中。盖紧瓶塞以避免样品挥发损失。在4°C 下保存。

3.4.2 储存标准样品，取0.5ml 上述对照品油（3.4.1），加入100ml 已称重的容量瓶中，立即盖紧瓶盖。称重，并用四氯化碳稀释到刻度。

3.4.3 工作标准溶液，根据比色皿大小，取适量储备标准样品放入100ml 容量瓶中。 用四氯化碳稀释至刻度。根据储备标准样品浓度，计算工作标准溶液浓度。

3.5 硅胶净化的校正

3.5.1 取玉米油和矿物油各1ml(0.5-1 g)，置于100ml 已称重的容量瓶中，制成玉米油和矿物油的储备液。称重，精确到毫克。用四氯乙烯稀释至刻度，摇匀，溶解使所有内容物溶解。

3.5.2 根据需要，制备目标浓度的稀释液。

3.5.3 将2ml (或适当体积)稀释的玉米油/矿物油样品加入样品瓶。再加入0.3g 散装硅胶，将混合物振摇5 分钟，或通过含硅胶填料0.5g 的固相提取小柱。若使用固相提取小柱，需将小柱事先用5ml 四氯化碳活化。用四氯化碳洗脱，收集3ml 洗脱液。如果使用散装硅胶，需要将提取液用洗净的玻璃毛过滤（用一次性玻璃吸液管）。

3.5.4将上述洗脱液或提取液加入洁净的红外比色皿中。在2800~3000cm(烃)和1600

 180cm(酯)波数下,确定哪一洗脱流分中烃类被洗脱出来且没有玉米油的存在。如果扫描的结果

 显示硅胶的吸附能力过强或者不足(玉米油与「标烃类一同在提取液中),则需选择新的硅胶或固相

提取小柱

4仪器

 4.1红外光谱仪:扫描型或固定波长型,可在950cm-1附近进行扫描

 4.2比色皿:10、50和100mm规格

4.3磁力搅拌器:带表面材质PITE的搅拌棒。

 5分析步骤

 0.5.1采用液液萃取或正向固相萃取方法制备样品

 o.52将0.3g散装硅胶加入提取液,振摇混合物5mn,或者将提取液通过含硅胶填料0.5g的固

 相提取小柱(小柱事先用5m四氯乙烯活化)。如果使用散装硅胶,需要将提取液用洗净的玻璃毛过

 滤(用一次性玻璃吸液管)

 053硅胶净化后,将溶液加入红外比色皿,确定提取液的吸光度。如果吸光度超过红外光度计的

 线性范围,则需将样品进行适当稀释之后重新分析。通过重复净化和分