硝酸盐普遍存在于植物、水体及环境中。植物在生长过程中需要从土壤中吸收硝酸盐,再将其转化成自身生长必需的营养物质。我们日常食用的新鲜蔬菜中大多含有硝酸盐,其中,菠菜、芹菜、生菜等的硝酸盐含量较高。硝酸盐本身毒性较低,但是它会在人体内还原为毒性较高的亚硝酸盐。亚硝酸盐可将血液中的血红蛋白(二价铁)氧化为高铁血红蛋白(三价铁),使其失去携氧能力,导致组织缺氧,成人摄入0.2克即可引起中毒。此外,亚硝酸盐在酸性环境(如胃液)中能与胺类化合物(如蛋白质、氨基酸)反应,生成与胃癌、食管癌、肝癌等密切相关的强致癌物亚硝胺。
鉴于亚硝酸盐和硝酸盐对人体的危害,为了保证人民群众的食品安全和生命健康,我国制定了亚硝酸盐和硝酸盐的限量标准和相关的检验检测标准,食品中亚硝酸盐和硝酸盐的限量指标见下表。
食品中亚硝酸盐、硝酸盐限量指标(GB 5009.33-2016)
亚硝酸盐和硝酸盐的国标检测方法解读如下:
测定对象:
蔬菜、水果、粮食、肉类、蛋、水产、乳制品等
试剂和材料:
乙酸(3%)、氢氧化钾溶液(1mol/L)、亚硝酸钠(CAS号:7632-00-0)和硝酸钠(CAS号:7631-99-4)的基准试剂或具有标准物质证书的溶液。
标准溶液制备:
标准储备液(亚硝酸盐100mg/L、硝酸盐1000mg/L)
混合标准中间液(亚硝酸根离子1.0mg/L、硝酸根离子10.0mg/L)
混合标准使用液(亚硝酸根离子浓度分别为0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L;硝酸根离子浓度分别为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L)
分析步骤:
试样预处理→提取→制作标准曲线→测定空白和试样溶液→计算结果
亚硝酸根离子和硝酸根离子的色谱图
检出限:
亚硝酸盐和硝酸盐检出限分别为0.2mg/kg和0.4mg/kg。
测定对象:
干酪、液体乳制品、乳粉等
试剂和材料:
亚铁氰化钾溶液(106g/L)、乙酸锌溶液(220g/L)、饱和硼砂溶液(50g/L)、氨缓冲溶液(pH9.6~9.7)、盐酸(0.1mol/L,2mol/L,20%)、对氨基苯磺酸溶液(4g/L)、盐酸萘乙二胺溶液(2g/L,避光保存)、硫酸铜溶液(20g/L)、硫酸镉溶液(40g/L)、乙酸溶液(3%)、亚硝酸钠(CAS号:7632-00-0)和硝酸钠(CAS号:7631-99-4)的基准试剂或具有标准物质证书的溶液。
标准溶液制备:
标准溶液(亚硝酸钠200μg/mL、硝酸钠200μg/mL)
标准使用液(亚硝酸钠5.0μg/mL、硝酸钠5.0μg/mL)
分析步骤:
试样预处理→提取→亚硝酸盐测定→硝酸盐测定结果计算
检出限:亚硝酸盐和硝酸盐检出限分别为0.2mg/kg和0.4mg/kg。
测定对象:
蔬菜、水果
试剂和材料:
氨缓冲溶液(pH=9.6~9.7)、亚铁氰化钾溶液(150g/L)、硫酸锌溶液(300g/L)、硝酸钾(CAS号:7757-79-1)基准试剂或采用具有标准物质证书的硝酸盐标准溶液。
标准溶液制备:
硝酸盐标准储备液(500mg/L)
硝酸盐标准曲线工作液(硝酸根质量浓度分别0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L和12.0mg/L)
分析步骤:
试样制备→提取→测定→标准曲线制作→计算结果
检出限:
硝酸盐检出限为1.2mg/kg。
测定对象:
饮用天然矿泉水
试剂和材料:
氢氧化铝悬浮液、对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L)、盐酸N-(1-萘)乙烯二胺溶液(1.0g/L)、亚硝酸盐标准储备溶液(165μg/mL)、亚硝酸盐标准工作溶液(0.33μg/mL)
分析步骤:
水样调pH至近中性→准备梯度亚硝酸盐标准工作溶液做参照→加入试剂、混匀→测定吸光度
定量限:
3.3μg/L。
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