一、关键检测方法
1. 零电位检测
检测步骤:将pH计调至mV档,电极清洗干净后插入pH7.00缓冲液中,待读数稳定后记录mV值。
正常范围:-30~30mV之间(相当于零点pH值:7±0.5pH)。
判断标准:
新电极零电位误差应≤±0.3pH
若误差>±0.5pH,电极测试误差会较大,尤其在温度变化大时
MAX允许误差不超过1pH(对精度要求不高的场合)
2. 斜率检测
检测步骤:
1. 将电极清洗后插入pH4.00缓冲液,记录mV值(如25℃时应为178mV)
2. 清洗电极后再插入pH9.18缓冲液,记录mV值(如25℃时应为-129mV)
3. 计算电极斜率:PTS = (ΔE' / ΔE) × 100%(其中ΔE' = E1' + E2',ΔE为理论值307mV)
正常范围:工业场合电极出厂标准为斜率95%~105%
判断标准:
新电极:PTS≥97%
使用中电极:PTS≥95%(除非测试精度要求很低)
需更换:斜率值小于85%或PTS低于90%
3. 响应时间检测
检测步骤:将电极插入标准缓冲液中,记录从开始到读数稳定所需时间
正常范围:
正常浆料试样:应在3分钟之内稳定
标准要求:测试读数应在30-60秒内稳定
判断标准:
超过3分钟需清洁处理
超过5分钟基本可判定电极已损坏
4. 重复性检测
检测步骤:将电极清洗后再次插入pH4.00缓冲液,比较与首次测量的读数差异
正常范围:误差应≤±2mV
判断标准:若误差超过±2mV,表示电极重复性较差,需清洁或更换
二、其他辅助检测方法
1. 参比电极检测
内阻检测:使用电导率仪,一端接参比电极,另一端接金属丝,浸入溶液中测量,内阻应小于10kΩ
电极电位检测:取一支好的参比电极与被测电极同时插入KCl溶液,测得的电位差应为-3~3mV,变化小于±1mV
2. 外观检查
敏感膜:检查是否有刻痕、裂缝或污渍
内参比溶液:是否浑浊、发霉(有絮状物)
液接界:是否堵塞(可通过颜色变化判断)
引出线及插头:是否完好、干燥、清洁
三、异常情况处理建议
1. 电极性能下降的可能原因
零电位异常:电极污染、内阻增大、参比电极问题
斜率降低:玻璃膜老化、污染、内阻增大
响应变慢:液接界堵塞、玻璃膜污染、温度影响
2. 常见问题解决方法
轻度污染:用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜
严重污染:用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗,再浸入0.1N HCl溶液一昼夜
液接界堵塞:
用10%饱和KCl+90%蒸馏水混合液60-70℃浸泡20分钟至1小时
或用浓氨水浸除(10-20分钟)
四、维护与保养建议
1. 正确储存方法
短期储存:pH=4的缓冲溶液中
长期储存:pH=7的缓冲溶液中
2. 使用前准备
新电极活化:在3mol/L KCl溶液中浸泡24小时(或按说明书要求2-10小时)
注意:复合电极应浸泡在含KCl的pH4缓冲液中,而非纯水中,否则会降低性能
3. 日常维护
测量前后用蒸馏水彻底清洗电极
避免电极球泡与硬物接触
不要长时间浸泡在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中
电极引出端必须保持干燥、清洁,防止输出短路
通过以上方法综合判断pH电极的好坏,可以有效确保测量结果的准确性和可靠性。若经过清洁维护后电极性能仍不达标,建议及时更换,以免影响测量精度。
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