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• 2024-07-08 11:45发布了技术文章

  技术文章合集

  技术文章

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• 2024-07-05 15:54发布了技术文章

  GC9310系列气相色谱仪

  GC9310系列气相色谱仪

  118人看过

• 2019-07-12 13:43发布了问答

  GC气相色谱测温方式多样化

        由于GC气相色谱的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给GC气相色谱升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置，分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始，指示灯亮，当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．GC气相色谱开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上.调池平衡，实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出 讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等。　　GC气相色谱由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。GC气相色谱当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，即为色谱图，GC气相色谱包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。　　GC气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。GC气相色谱如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，GC气相色谱就可能出现“鬼峰”（即不是样品本身的峰），从而影响分析。由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重，就会出现基线漂移大的现象，这个时候就必须更换或再生过滤器了。　　GC气相色谱是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于GC气相色谱样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。（来源：上海色谱仪器有限公司）

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• 2019-07-12 13:43发布了技术文章

  GC气相色谱测温方式多样化

  GC气相色谱 气相色谱仪 1046人看过

• 2019-06-26 15:06发布了行业资讯

  气相色谱热解析仪可适应长时间的运行工作

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• 2019-06-26 15:01发布了问答

  气相色谱仪短气路管的清洗及保养

  在气相色谱仪上总有一些不太长的气路管，而有一些还是比较容易被污染的，我们使用的热解吸仪，从吸附管到进样六通阀，从六通阀到色谱仪进样器就是各用一根30多 厘米长的气路管连接的，进样时从吸附管热解出的高温解吸气通过这两根气路管到色谱仪进样器，这两根气路管没有加热装置是常温的，热的解吸气在气路管中通过 就会被冷却，解吸气中沸点较高的组分就会有一部分冷凝在气路管壁上，使气路管被污染。而这些冷凝在气路管壁上的污染物对于以后的解吸气有更强的冷凝和溶解作用，为了减少这种污染对实验准确性影响，我们经常更换新的气路管。以下是对气路管进行清洗的几种方法。diyi种：使用有机溶剂进行清洗，例如用汽油做溶剂，将气路管浸泡清洗。这种方法效果较差，有机溶剂对环境会造成污染。有机溶剂大多是易挥发和易燃的，容易发生危险和污染室内空气。也在浸泡的同时加上超声波改善清洗效果，但污染是在很细气路管内部，所以效果也不显著。超声波清洗机是比较昂贵的，会增加清洗的费用。第二种：用加热的方法，将被污染的气路管在酒精灯上加热至气路管发红，从一端缓慢地加热到另一端。这种方法效果比较好，气路管中的污染物能全部被加热汽化而清除，但是必须在通风橱里来操作，因为从气路管中被加热逸出的气体毒性较大是很强的污染物。同时被加热的气路管冷却后会变的很硬，就好像被淬火了一样，再使用较容易折断。第三种：洗涤剂溶液浸泡+机械清洗的方法，这种方法是我们自己在实验中总结出来的一种即有效又环保的清洗方法。diyi步将被污染的气路管在通常家庭使用的洗洁精溶液中浸泡，然后再使用钢丝从气路管内部进行磨刷清洗，而达到净化的目的。洗涤剂浸泡+机械清洗的方法介绍这是在实践中创造的一种清洗方法，清洗价格低廉，清洗效果明显，即节约又环保的一种清洗方法：1、清洗所需的物品：量筒一个，洗洁精一瓶，钢丝一根，钳子一把，卫生纸少许2、清洗步骤：①根据被清洗的气路管选择高低合适量筒，量筒的高度能将气路管的绝大部分浸泡在洗涤剂溶液中，我们使用的是100mL。根据量筒的体积配制浸泡用的洗洁精溶液，要使溶液尽可能地装满量筒。洗洁精溶液的浓度是体积比，原瓶的洗洁精：水＝1:1。将要清洗的气路管竖直地、慢慢地浸泡在量筒中，至少24小时。洗洁精溶液是家庭清洗油污的常用方法，也就是清洗一些有机物质对炊具造成的污染。而气路管的污染物也是有机物质居多，所以我们用较高浓度的洗洁精溶液浸泡气路管，对气路管会起到一定的洗涤作用，Z起码也可以降低污染物在气路管上的附着力，便于下一步的机械清洗。②用钢丝进行机械清洗，选择一根较细的钢丝，我们用的是自行车刹车使用的钢丝绳上的一根，很细有一定的硬度，不是很直保留着原有的螺旋状态，这种螺旋状态有利 于对气路管内壁的磨刷清洗，不要弄直。将钢丝的一端弯一个弯固定在一个合适的地方，挽一个死扣避免滑脱，我们是固定在水槽上方的自来水管子上。将浸泡后的 气路管从量筒中取出，直接将固定好的钢丝的另一端仔细地穿入气路管中，直到钢丝从气路管的另一端露出，用钳子钳住钢丝。就这样一只手握紧钳子，并将钢丝拉 直，另一只手握住气路管的中部。在钢丝上来回移动气路管。这样钢丝就能磨刷气路管的内壁清除附着的污染物，往返十数次后用卫生纸擦净钢丝上的污染物。取下 气路管用水冲洗气路管内部。烘干或晾干后即可。    此种清洗方法清洗效果十分明显。因为将清洗工具伸到了气路管内部，进行磨刷清洗作用力较果好。使用的溶液是没有污染的。实际上气路管中较多的污染物被擦到了卫生纸上，由于污染物毕竟是较少的，所以不会对环境造成很大的污染，是一个即有效又环保的清洗方法。

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• 2019-06-26 15:01发布了问答

  液相色谱仪的酸清洗和钝化方法

  0％磷酸水溶液通过酸反应和强表面活性剂／洗涤剂的共同作用，可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”更有效、且较少损害(特别是对日常使用低紫外波长的应用来说)。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用，但它是系统钝化前清洗的diyi步。     一般来说，对于阳离子的离子色谱分析或配有氧化方式的电化学检测器以外的应用不需要钝化系统。因为有真空脱气机(每个通道体积为8m1)，可不必用磷酸；中洗全部通道。如果你计划四个通道都要用，则可用湿灌注的方式以4mL／min流速对每个通道清洗8～1 O分钟来清洗脱气机。这一步完成后你必须彻底淋洗管路，用水淋洗2～3次以便将磷酸从溶剂过滤头等部件冲洗净。     安装好的HPLC系统的酸清洗和钝化     HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸，暴露在实验室化学环境，与零部件制造相关的残留物，或来自先前的流动相和样品的残余物。     虽然系统自身也会逐步地被流动相清洗，但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上，因而会降低总的性能。     磷酸清洗：     通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用，它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清洗必须在硝酸钝化之前完成。     硝酸钝化：     实际上是作用于不锈钢表面，在表面上生成均匀的氧化层。这层氧化膜保护不锈钢免受腐蚀(卤化物，螯合剂，等等)并且尽量减少浸出的金属离子进入流动相。     以下应用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸钝化，包括：     ①所有的氨基酸分析系统；     ②所有包含电化学检测器的系统；     ③所有要分析无机阳离子，包括过渡金属的系统；     ④所有利用柱后添加衍生试剂或络合样品组分的系统。         以下应用需要在使用前只做磷酸清洗，包括：     ①所有常规用途的、可能在低pH环境下在低紫外检测波长下运行的HPLC系统；     ②所有需要高灵敏度性能的梯度紫外检测系统。     系统清洗指南：     注意：在实行这个程序时采用适当的安全防护措施准备工作：     首先，摘下色谱柱，用两通或接头取代色谱柱。在实行这一清洗步骤时，如果有可能选择监测的紫外波长为：254nm。通过软件或移去电缆的方式取消紫外检测器的自动回零功能。     具体步骤：     1、用甲醇彻底冲洗系统，以等比例方式通过泵的所有管路。     2、用水彻底冲洗系统，以等比例方式通过泵的所有管路。     3、以等比例方式通过泵的所有管路导入～30％v／v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间活动所有的阀，包括：参比阀、进样阀及旁路阀等等。     4．用水彻底冲洗所有管路和系统。     必要时用6N硝酸(HN03)重复以上步骤。否则，跳到第7步。注意：硝酸是一个强紫外吸收溶液。除非需要，不要做钝化程序。     5．以等比例方式通过泵的所有管路导人6N硝酸水溶液(大约是40％)。以1mL/min流速洗大约一个小时。     6．用水彻底冲洗系统，仔细检查是否有任何渗漏，在冲洗期间反复活动所有的阀，包括：参比阀、进样阀及旁路阀等等。     注意：如果你要用低于270nm的紫外波长作检测，则需要更大量水的清洗过程，不断的换新鲜水并活动各个阀(冲洗进样器，等)以便从系统中除去所有的痕量硝酸根离子。硝酸清洗后经常在几天之内都会观察到在低紫外波长下有负的基线漂移。勤换水和有耐心是尽快消除紫外本底的关键。     7．返回到甲醇洗，然后继续用实验所需的溶剂冲洗。     8．通过软件或接上电缆的方式重新使紫外检测器的自动回零功能恢复.

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• 2019-06-26 15:01发布了问答

  气相色谱仪维护保养

  气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。气相色谱仪要如何进行日常维护保养？气相色谱仪维护保养1.对于气相色谱仪气源的维护：检查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态；检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器，定期更换其中的填料。2.气相色谱仪需要接地良好，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。3.经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。4.注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。5.保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。6.保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。7.换色谱柱时，要认真检查色谱柱与汽化室接口，与检测器室的接口。保证管填充不漏气。8.柱温箱的外壳、容积区间，可用脱脂棉蘸乙醇擦洗。9.气相色谱仪维护周期一般定为3个月。实际工作中可根据仪器工作量和运转情况适当延长或缩短维护周期。（内容来源于网络）

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• 2019-06-26 15:01发布了问答

  紫外可见分光光度计对提高分析的准确度起重要作用

         紫外可见分光光度计采用128*64位点阵式液晶显示器，可直接显示标准曲线和测试数据，显示清晰，读数准确，稳定可靠，可连续测试和存储200组数据，每屏可显示5组，能直接建立多点标准曲线，并可用所建标准曲线进行未知样浓度测试。       紫外可见分光光度计可存储200条标准曲线，根据编号可随意调用，可输入曲线方程的系数后直接进行试样测量，测量和存储的数据具有断电保持功能，波长自动校准、自动设定、偏差自我修复，插座式钨灯设计，换灯免光学调试，配有标准的USB数据输出接口和并行打印输出接口，方便联机操作和打印数据，选配定量软件可直接完成光度分析和定量测试及分析数据的处理。       紫外可见分光光度计的测量实际上是以通过参比池的光强度作为人射光强度来测定试样的吸光度，先调节仪器使透过参比池溶液的吸光度为零，然后让同一束光通过样品，使得吸光度比较真实地反映待测物质的浓度，所以参比溶液的选择非常重要。如果仅有待测物质与显色剂的反应产物有吸收，可用纯溶剂或蒸馏水作参比溶液。如果显色剂有颜色，并在测定波长下有吸收，则用显色剂溶液作参比溶液，所加人显色剂及其它试剂的量，与试样中的加入量应一致，如果样品中其它组分本身的颜色对测定有干扰，而所用显色剂没颜色，则用不加显色剂的样品溶液作参比液。       正确选择合适的溶剂，对提高分析的准确度起重要作用，为减小溶剂中杂质的影响，应选择高纯度的溶剂；溶剂应不与待测物质发生化学反应；待测物在溶剂中要有一定的溶解度；在测定的波长范围内，溶剂本身没有吸收，注意常用溶剂的短可用波长；当用挥发性大的溶剂时，紫外可见分光光度计测量过程中吸收池应加盖。

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• 2019-06-26 15:01发布了问答

  气相色谱仪检测器的清洗

  在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。   如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。  若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。        一、热传导鉴测器的清洗、       将丙酮，，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。        当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。       二、氢焰离子化鉴测器的清洗       当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至１２０度以上，从进样口先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。  当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（３００－４００＃）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯１：１），也可以用超声波清洗，Z后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。           洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气３０分钟，再点火升高检测室温度，先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。         三、电子捕获鉴测器的清洗  电子捕获鉴测器中有放射源，通常为Ｈ３或Ｎi６３，因此要特别小心。先拆开鉴定器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。 对Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ｎi６３源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气３０分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

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• 2019-06-26 15:01发布了问答

  气相色谱仪不出峰怎么办

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，不出峰时该如何应对呢？ 　　1、降低色谱柱恒温槽的温度，冷却色谱柱后，检查载气系统是否正常，载气是否进入仪器，以免损伤色谱柱或污染检测器。       2、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时，可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查，以排除故障。         3、检查注射器是否存在问题，如堵塞等，并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。　　4、检查样品浓度、样品进样量是否正确，是否存在问题。　　5、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。       6、确保仪器各部分正确连接及正常运行，如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。　　7、如果无法正常调零，需要对电路系统进行检查，以排除故障，如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。　　8、观察检测器出口是否畅通，这点也格外重要。

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• 2019-06-26 15:01发布了问答

  国产气相色谱仪对气源的安装有一定的要求

  国产气相色谱仪对气源的安装有一定的要求    国产气相色谱仪常使用的气体种类为氢气、氮气和空气，这三种气体可以为钢瓶气（氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶），也可以是气体发生器（氢气、氮气气体发生器和全自动空气源），当已经选购了气源后，对气源的安装条件有一定的要求。   国产气相色谱仪配有检测器，一般选用氮气或氦气作为载气，氢气和空气作为燃气和助燃气；若只配有TCD 检测器时，只要接一路载气就可以了。载气源Z好是氢气，其次是氦气或氮气。国产气相色谱仪专用的气路管分为：不锈钢管、铜管、聚乙烯塑料管。不锈钢管、铜管属于硬性材质不易漏气，但使用中，不能任意弯曲。当对于仪器要求不高时，可以使用进口塑料管路代替不锈钢管。   国产气相色谱仪随机所附送的气路管为进口塑料软管，根据仪器的配置长度有所不同，一般为使用气体发生器所需的长度。如果是使用钢瓶的用户，由于钢瓶距仪器较远，一般需要另外订购气路管（进口塑料软管或不锈钢管、铜管）。国产气相色谱仪具体长度应按照钢瓶距离仪器的长度测量。钢瓶放置在室内的用户需另购置10-20米左右气路管，进口塑料软管或不锈钢管均可。钢瓶置于室外较远处的用户，应该尽量使用不锈钢管。   国产气相色谱仪采用水磨石板，上面铺胶皮板，TCD检测器的尾气要用管线连接到室外。色谱用助燃气可用全自动空气源，氢气可用氢气发生器，也可用三气一体机发生器 ，色谱室要配备样品处理间，样品处理间要有通风橱，上下水，药品柜。国产气相色谱仪单相三线（火、零、地），仪器多的色谱室三相五线，一般设三种气路管线，氮气、氢气、空气，有条件的可加氦气。气路由室外钢瓶间进入室内，气路上要加过滤器进入室内后总管线通过稳压阀分向每一台色谱仪，连接每一台色谱仪前加针型阀。

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• 2019-05-28 15:01发布了技术文章

  气相色谱仪维护保养

  气相色谱仪 室内空气检测色谱 气相色谱仪维护保养 3010人看过

• 2019-04-09 17:03发布了技术文章

  紫外可见分光光度计对提高分析的准确度起重要作用

  1321人看过

• 2018-11-08 13:49发布了技术文章

  环境检测专用色谱是理想的分析工具

  国产气相色谱仪 气相色谱仪GC9310 1573人看过

• 2018-10-24 10:25发布了技术文章

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