气相色谱仪检测器的清洗

在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。

  如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。

  若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。      

  一、热传导鉴测器的清洗、     

  将丙酮，，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。      

  当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。     

  二、氢焰离子化鉴测器的清洗     

  当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至１２０度以上，从进样口先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。

  当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（３００－４００＃）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯１：１），也可以用超声波清洗，Z后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。         

  洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气３０分钟，再点火升高检测室温度，先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。       

  三、电子捕获鉴测器的清洗

  电子捕获鉴测器中有放射源，通常为Ｈ３或Ｎi６３，因此要特别小心。先拆开鉴定器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。 对Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ｎi６３源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气３０分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

气相色谱仪FID检测器清洁

气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）作为一种广泛应用于化学分析领域的重要仪器，主要通过将样品气体分离并分析其成分来进行定性和定量检测。FID检测器（Flame Ionization Detector，火焰离子化检测器）作为气相色谱仪的核心组成部分之一，具有高灵敏度和广泛的应用范围。随着长期使用，FID检测器可能因积累的杂质和污染物而导致检测灵敏度下降或操作不稳定。因此，定期清洁FID检测器不仅能够延长设备使用寿命，还能保证分析结果的准确性和可靠性。本文将深入探讨气相色谱仪FID检测器的清洁方法及注意事项。

FID检测器的工作原理

FID检测器是气相色谱仪中常用的检测器之一，其原理基于样品通过火焰时，样品中的有机物会被氧化并释放出离子，这些离子被检测并转化为电信号。FID的灵敏度高，适用于检测各种有机化合物，尤其是在环境监测、食品安全、医药分析等领域中具有重要作用。FID的高灵敏度也使其易受污染的影响，若长时间不清洁，可能导致信号干扰，进而影响分析结果。

FID检测器污染的常见原因

1. 样品杂质：某些样品可能含有杂质或高分子物质，这些物质在火焰中燃烧后，可能会在检测器的电极和燃烧室中留下沉积物。
2. 化学反应副产物：样品中某些成分在燃烧过程中可能会生成有害的副产物，这些副产物可能在FID内部附着，形成污染源。
3. 操作不当：频繁更换样品、调节气体流速等操作不当，也可能导致FID检测器内部污染。

FID检测器的清洁方法

1. 定期检查与清洁：定期检查FID检测器的状态并进行必要的清洁。通常建议每使用一定量的样品后，进行简单的清洁，如清洗燃烧室和电极。

2. 清洗燃烧室：燃烧室是FID检测器中容易积累污染物的部分。清洗时可以使用专用的清洗液，避免使用强酸或强碱清洗液，以免对设备造成损害。使用清洁的气体（如氮气）吹净燃烧室内部，确保无残留物。

3. 更换电极：FID电极因长时间使用会逐渐受到污染或氧化，需要定期检查是否有结垢或损坏。如果发现电极表面不光滑或电流不稳定，应及时更换。

4. 清洁气体流量系统：FID的气体流量系统对分析结果至关重要。气体流量不足或过多可能导致分析信号的不稳定。定期检查气体的纯度和流量系统是否正常，确保气体系统的洁净和顺畅。

5. 使用标准化的清洁工具：清洁时使用专用的工具和溶液，避免使用非标准工具或腐蚀性强的清洁剂，以免损坏FID检测器的部件。

FID检测器清洁的注意事项

1. 避免频繁拆卸：拆卸FID检测器时需要特别小心，避免对检测器内部的细小部件造成损坏。拆卸时应严格遵循操作手册，确保所有零部件安全、正确地拆卸和组装。

2. 控制清洁频率：清洁频率应根据FID检测器的使用情况和样品类型决定。对于高污染样品或频繁使用的情况，应适当增加清洁频率。

3. 记录清洁日志：每次清洁操作后，建议记录清洁的时间、方法和检查内容，确保后续操作的可追溯性。

结论

FID检测器作为气相色谱仪中的关键部件，保证其长期稳定运行对实验结果的准确性至关重要。定期清洁和维护FID检测器不仅能够延长设备使用寿命，还能提升分析结果的可靠性。通过科学、规范的清洁操作，避免污染物的积累，可以大程度地提高FID检测器的性能，为实验数据提供更高的准确性和稳定性。

在气相色谱仪上总有一些不太长的气路管，而有一些还是比较容易被污染的，我们使用的热解吸仪，从吸附管到进样六通阀，从六通阀到色谱仪进样器就是各用一根30多 厘米长的气路管连接的，进样时从吸附管热解出的高温解吸气通过这两根气路管到色谱仪进样器，这两根气路管没有加热装置是常温的，热的解吸气在气路管中通过 就会被冷却，解吸气中沸点较高的组分就会有一部分冷凝在气路管壁上，使气路管被污染。而这些冷凝在气路管壁上的污染物对于以后的解吸气有更强的冷凝和溶解作用，为了减少这种污染对实验准确性影响，我们经常更换新的气路管。以下是对气路管进行清洗的几种方法。

diyi种：使用有机溶剂进行清洗，例如用汽油做溶剂，将气路管浸泡清洗。这种方法效果较差，有机溶剂对环境会造成污染。有机溶剂大多是易挥发和易燃的，容易发生危险和污染室内空气。也在浸泡的同时加上超声波改善清洗效果，但污染是在很细气路管内部，所以效果也不显著。超声波清洗机是比较昂贵的，会增加清洗的费用。

第二种：用加热的方法，将被污染的气路管在酒精灯上加热至气路管发红，从一端缓慢地加热到另一端。这种方法效果比较好，气路管中的污染物能全部被加热汽化而清除，但是必须在通风橱里来操作，因为从气路管中被加热逸出的气体毒性较大是很强的污染物。同时被加热的气路管冷却后会变的很硬，就好像被淬火了一样，再使用较容易折断。

第三种：洗涤剂溶液浸泡+机械清洗的方法，这种方法是我们自己在实验中总结出来的一种即有效又环保的清洗方法。diyi步将被污染的气路管在通常家庭使用的洗洁精溶液中浸泡，然后再使用钢丝从气路管内部进行磨刷清洗，而达到净化的目的。

洗涤剂浸泡+机械清洗的方法介绍

这是在实践中创造的一种清洗方法，清洗价格低廉，清洗效果明显，即节约又环保的一种清洗方法：

1、清洗所需的物品：量筒一个，洗洁精一瓶，钢丝一根，钳子一把，卫生纸少许

2、清洗步骤：

①根据被清洗的气路管选择高低合适量筒，量筒的高度能将气路管的绝大部分浸泡在洗涤剂溶液中，我们使用的是100mL。根据量筒的体积配制浸泡用的洗洁精溶液，要使溶液尽可能地装满量筒。洗洁精溶液的浓度是体积比，原瓶的洗洁精：水＝1:1。将要清洗的气路管竖直地、慢慢地浸泡在量筒中，至少24小时。

洗洁精溶液是家庭清洗油污的常用方法，也就是清洗一些有机物质对炊具造成的污染。而气路管的污染物也是有机物质居多，所以我们用较高浓度的洗洁精溶液浸泡气路管，对气路管会起到一定的洗涤作用，Z起码也可以降低污染物在气路管上的附着力，便于下一步的机械清洗。

②用钢丝进行机械清洗，选择一根较细的钢丝，我们用的是自行车刹车使用的钢丝绳上的一根，很细有一定的硬度，不是很直保留着原有的螺旋状态，这种螺旋状态有利 于对气路管内壁的磨刷清洗，不要弄直。将钢丝的一端弯一个弯固定在一个合适的地方，挽一个死扣避免滑脱，我们是固定在水槽上方的自来水管子上。将浸泡后的 气路管从量筒中取出，直接将固定好的钢丝的另一端仔细地穿入气路管中，直到钢丝从气路管的另一端露出，用钳子钳住钢丝。就这样一只手握紧钳子，并将钢丝拉 直，另一只手握住气路管的中部。在钢丝上来回移动气路管。这样钢丝就能磨刷气路管的内壁清除附着的污染物，往返十数次后用卫生纸擦净钢丝上的污染物。取下 气路管用水冲洗气路管内部。烘干或晾干后即可。

    此种清洗方法清洗效果十分明显。因为将清洗工具伸到了气路管内部，进行磨刷清洗作用力较果好。使用的溶液是没有污染的。实际上气路管中较多的污染物被擦到了卫生纸上，由于污染物毕竟是较少的，所以不会对环境造成很大的污染，是一个即有效又环保的清洗方法。

设的降温程序（10摄氏度 Max 400），指示灯也显示的降温，实际温度在降到100摄氏度后就一直在上升，Z后升到温度上限以上（410摄氏度），并且报警，请问下这到底是什么原因造成的，谢谢！