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应用小站 | 利用芯片DSC测试PET聚合物的热效应
发布:林赛斯(上海)科学仪器有限公司浏览次数:901 简介
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),化学式为(C10H8O4)n,是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得。属结晶型饱和聚酯,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,热塑性聚酯中最主要的品种,俗称涤纶树脂。聚合物分析是DSC的主要应用之一。在聚合物分析中,我们比较关注玻璃化转变、熔点和结晶点的影响,因此选用合适的仪器完成此类检测进程至关重要。
新型的LINSEIS芯片差式扫描量热仪(Chip-DSC)具有高分辨率和高灵敏度特性,这使得该仪器成为聚合物分析的理想工具。本文主要介绍Chip-DSC对PET聚合物的熔点、玻璃转化点、结晶等热效应的测试。
02 实验准备
本实验使用Chip-DSC对PET颗粒进行测试,称取约10-20mg的样品,并对样品根据具体应用进行预处理,使样品表面平滑,并与坩锅底部良好接触。
03 测试和结果
在本实验中,对PET颗粒进行加热,再进行淬火冷却使其成为非晶态,然后使用Chip-DSC按照50K/min的线性加热速率进行分析。该曲线显示,PET颗粒在80℃呈现明显的玻璃化转变,随后在148℃呈现冷结晶的非晶态,并在230℃出现熔融峰。
Chip-DSC可以实现非常快的加热速率。在PET样品的初始快速淬火冷却后,分别以50、100、300、600和800K/min的加热速率对PET样品进行测量。只有使用相对缓慢的加热速率时,才能观察到冷结晶峰。在很高的加热速率下,结晶太慢,相应的峰消失。由于样品仍处于非晶态,并且只有结晶部分可以熔化,因此不再观察到熔融峰。
根据冷却速度的不同,聚合物PET的结晶度等级会发生显著变化。在随后的加热过程中,只有在快速冷却过程中,在结晶未完成时,才能观察到冷结晶。如果之前的冷却很慢,则无法观察到玻璃化转变或结晶。LINSEIS Chip-DSC可实现快速弹道式冷却速率,而无需任何额外冷却器 ,即可进行高冷却速率的实验。
04 结论
LINSEIS Chip-DSC在PET聚合物的熔点、玻璃转化点、结晶等热效应分析中,具有高分辨率、高灵敏度、测试结果准确、高效快速的特性,是聚合物分析的理想工具。
2024-03-22 -
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