赫施曼助力阳极氧化槽液中铝含量的测定

       铝材是航空、航天、机械制造等工业中应用广泛的金属结构材料。在空气中，铝材长期使用后会氧化，会有膜层脱落、被腐蚀等情况出现。但铝材在经过阳极氧化后表面生成一层致密的氧化膜，能达到染色和保护铝基体的目的。

       但如果阳极氧化槽液中铝离子浓度过高，则阳极氧化膜的透明度降低，耐磨性下降，严重时还容易发生烧焦现象。因此测定槽液中的铝含量至关重要。

       测定步骤如下：

       1.实验原理

       EDTA络合金属盐，回滴法。加入过量的EDTA，以PAN为指示剂，调节pH值为5-6，加热煮沸，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。用KF使Al-EDTA络合物分解，并掩蔽Al3+,用硫酸铜标准溶液滴定剩余的EDTA。

       2.试剂

       2.1 EDTA溶液（0.02mol/L）：称取7.4489克的EDTA，用热水溶解后，定量转移至1000ml的容量瓶中，摇匀，备用。

       2.2 硫酸铜溶液（0.01mol/L）：称取2.497g 五水硫酸铜，溶于蒸馏水中，加入1-2滴浓硫酸，然后倒入1L的容量瓶中，加蒸馏水至，1L标度处，充分混匀即得0.1mol/L硫酸铜溶液。

       2.3 吡啶基-偶氮酚(PAN)指示液(0.1标准量/体积):称取0.1g PAN，溶于100ml无水乙醇中，即得a-吡啶基-偶氮酚(PAN)指示液。

       2.4 30%六亚甲基四胺(缓冲溶液)、KF固体。

       3.实验步骤

       3.1 移取5.0mL槽液，置于100mL烧杯内。用蒸馏水稀释至100mL，充分混匀，冷却。取上述溶液10mL，滴入250mL锥形瓶中，用少量水冲洗瓶内壁。加入2mL缓冲液，与25mL0.1mol/L的EDTA溶液，使其产生Al-EDTA络合物。温热后加入0.5mLPAN指示剂，加热至沸腾，再冷却至60℃，用0.1mol/L的硫酸铜标准溶液滴定，溶液由绿色变为深蓝色时，滴定终止。

       3.2 加1-2gKF，使Al-EDTA络合物分解，再加热至沸腾，然后冷却到60度，用0.1mol/L的标准硫酸铜溶液滴定分解的EDTA，到蓝色为终止。记录所消耗的硫酸铜的体积为V。然后计算槽液中铝离子的含量。

     （实验步骤出自第十二届中国覆铝板技术·市场研讨会论文集 陈雅萍.龚艳兵.铝板阳极氧化时氧化槽液分析 方案三）

        以上实验多次涉及滴定和液体移取，滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。

       而移取液体的一般是量筒和移液管，但这同样存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

       赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（设定单次添加的体积）、快速滴定和半滴滴定等功能，两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

       Miragen电动移液器和瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级，将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积，能够大大提升液体移取的效率和安全性，实现精度也更有保证。