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捷欧路(北京)科贸有限公司
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专访 02: 桌子上的同步辐射设施?

发布:捷欧路(北京)科贸有限公司
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    访日本东北大学多元物质科学研究所 计测开发ZX电子衍射、分光计测研究领域

    寺内正己 教授

    同步辐射设施放到了桌上?

     “像是把同步辐射设施放在了桌子上”。日本东北大学多元物质科学研究所的寺内正己教授笑着说到。

      同步辐射设施是在很宽的能量范围内(从软X射线、硬X射线到红外线)产生光源,从测试样品的元素排序及化学结合状态(电子状态)的设备。具有代表性的高亮度同步辐射设施SPring-8(位于兵库县) 用于加速电子的储存环 (圆形加速器)直径超过450米,环山而建,规模宏大。没有如此庞大的设施就无法进行的重要观察,现在可用桌上的仪器实现——带来这一突破性成就的就是(独立行ZF人)日本科学技术振兴机构的产学合作创新种子技术事业(育成平台)项目,由日本电子、日本东北大学、岛津制作所及日本原子能研究开发机构合作研发的高能量分辨率软X射线光谱仪。该装置与电子显微镜组合起来,可以揭示物质的化学结合状态。

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    安装在钨灯丝扫描电镜上的软X射线光谱仪用于实验室的日常研究工作

    决定物质性质的三要素

      在开发新材料的时候,当然需要确认造出来的材料是什么,在判断材料“是什么”的时候,必须要确定“晶体结构”、“成分”和“化学结合状态”这三个要素。对于晶体结构,使用近年来分辨率显著提高的透射电子显微镜(TEM)或扫描透射电子显微镜(STEM),能容易地观察到亚纳米级。对于成分即观察到的物质元素是什么,利用软X射线发射光谱法(X-ray Emission Spectroscopy::XES)不仅可以定性和定量分析,与电子显微镜联用还可以获得元素的分布图像。
      Z后所说的化学结合状态取决于电子的状态,例如即使是由相同的碳(C)元素组成的材料,由于电子在原子核外所处的轨道和密度不同,它可能是无定形碳或金刚石,也可能成为富勒烯或石墨烯。它们各自的物理性质可以说是迥然不同的,因为能看到电子状态,终于才看清了它们的真面目。以前,同步辐射设施之所以独领风骚主要是因为这个原因。

    想用电子显微镜观察化学结合状态

      长期致力于电镜开发的寺内教授,不知从何时起渐渐感到不尽如人意的地方。 “虽然随着电镜的进步,观察晶体的结构已经非常容易,但在这之后,如果不使用X射线谱仪、不利用同步辐射设施测试,就不能获得整套的数据集。只用电子显微镜能不能取得这三种数据呢?这一愿望在我心中日渐强烈。”  在这个想法的驱使下,寺内教授开始了他独自的研究开发。 与化学结合密切相关的是在原子Z外层电子轨道上旋转的电子,也就是价电子,因此,测试价电子的能量分布对识别材料的物理性质来说是至关重要的,观察价电子的状态密度,常用的是光电子能谱分析法(Photoemission Spectroscopy:PES),这种方法采用光(紫外线或X射线)照射样品,同时测量从样品表面发射的光电子,虽然分析精度很高,但要求样品表面必须非常清洁,测试必须在超高真空环境下进行。 另一种已知的方法是也用于成分分析的软X射线发射光谱法(XES),它不要求超高真空环境,测试绝缘材料也不困难。从它的简便性看到了可行性,寺内教授反复试制了可以安装在显微镜上的高分辨率XES装置。 当电子束照射样品时,电子飞出电子壳层发生跃迁,并释放出X射线,为了捕捉这一点,如果能测试它的能量和强度,就可以确定Z外层的电子密度,然而,价电子的能量分布范围仅有5〜10eV,这样就至少需要1eV左右的能量分辨率。 寺内教授回忆说 “2000年刚着手研究的时候,曾在学会上发表了这个构思,记得有人说这么高的分辨率是不可能的。” 但他并没有退缩,仍继续进行着研究。 装置有三个关键部分:聚光镜、衍射光栅和探测器。 为了有效地收集散射的X射线,他亲自设计聚光镜,为了校正像差采用了日本独特能系统地改变狭缝间隔的衍射光栅,此外,为了能捕捉到极少的X射线信号,还设法弄到了没有减反射膜、传感器前面的布线全部装在后侧的特殊背面照射型CCD,并分别、反复地进行了调整。  2006年,日本电子加盟也到开发小组,开始瞄准商业化的研发。在这个过程中,还设计了可以检测锂等能量小的元素的方案,并且进行了反复改良。

    突出的简便性将会改变制造业

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    “老花眼也很方便”戴上头戴式放大镜,麻利地安装样品

      首先,它可以安装在透射电子显微镜上,在观察金属铝的Al-L光谱方面,已开发了能以0.2 eV的高能量分辨率进行观察的软x射线光谱仪,2013年还制造出了可以安装在电子探针显微分析仪(EPMA)或SEM(扫描电子显微镜)上的机型。对有益于改善钢材质量的添加物硼元素,在检测灵敏度方面,比传统的EPMA提高了两个数量级,分辨率也比传统的WDS也提高了一个数量级以上。 锂、镁、硼、氮、碳等许多研制新材料的重要元素,在用电子束照射后,会发出软X射线信号,在新材料开发的现场已能够对它进行观察,预计它将能够加快高附加值新材料开发的流程。 “Z重要的一点它是显微镜,能通过眼睛观察样品,确认晶体结构,对感兴趣的区域聚焦,分析化学结合状态,这是同步辐射设施无法模仿的。” 尤其是操作电镜能够获得数据,自己也是高度赞赏的。“因为不需要预处理,用镊子夹住样品,只需三分钟就能安装好样品。再过五分钟,就可以得到数据。这种便捷性必将给制造业带来巨大的变革”。 目前,日本电子还提供安装了EBSD(电子背散射衍射系统)的机型,该系统用SEM可以一次获得晶体结构、成分、化学结合状态三套数据。为匹配获得的数据,目前我们正在加紧建立数据库。
    制造业升级转型的一天正在到来。

    应用于燃料电池的新材料

     (X射线强度)

      东北大学多元物质科学研究所正在研究的新材料如碳分子筛,虽画成象富勒烯(C60)一样的球状,但却是并非圆形的一种网络型结构。通过进行软x射线光谱分析,可知道材料有的部分是金刚石,有的是石墨,不是随机的也不是周期的具有特殊的结合状态,经过高能量分辨率软x射线光谱仪得到了确认。这种新材料有望成为能吸收大量氢的燃料电池的材料。

    寺内正己(Terauchi Masami)

    日本东北大学多元物质科学研究所 计测开发ZX
    电子衍射、分光计测研究领域 教授

    日本东北大学研究生院理学研究科 博士课程修了。理学博士。1990年日本东北大学科学计测研究所助教。讲师、副教授、2002年~至今 教授 。1995年“会聚束电子衍射法的展开及在四维晶体学的应用”获得日本晶体学会奖、2000年“高分辨率电子能量损失谱仪的开发和应用”日本电子显微镜学会奖(濑籘奖)、2004年“A High Energy-resolution Wavelength-dispersive Soft-X-ray Spectrometer for a Transmission Electron Microscope to Investigate Valence Electrons” 获美国微束分析学会的 Macres Award奖。


2020-01-14
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