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应用EZsepHLB固相萃取柱建立食品中三氯蔗糖的检测方法
发布:北京莱伯泰科仪器股份有限公司浏览次数:13前言
三氯蔗糖是我国批准使用的甜味剂,其甜度约为蔗糖的600倍,甜味纯正,甜味特性与甜味质量和蔗糖十分相似。在一般食品加工和储存过程中都非常稳定,水溶性很好,适宜于各种食品加工过程。我国规定可用于饮料、酱菜类、复合调味料、配制酒、雪糕、糕点、饼干、面包等许多领域。
食品安全国家标准《GB 5009.298-2023 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》已于2024年3月6日实施,本文参照该标准,利用EZsep?HLB固相萃取柱(200mg/6mL,货号:PZ12609)净化样品,再用高效液相色谱串联质谱检测进行检测,建立了食品中三氯蔗糖的分析方法。
关键词
三氯蔗糖;EZsep?;HLB固相萃取柱
实验过程
1.1 仪器与试剂
MPREP-SPE08固相萃取装置,货号:PZ0008,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
4500质谱系统,SCIEX公司;
EZsep?HLB固相萃取柱(200mg/6mL,货号:PZ12609),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
冷冻离心机,GL-20G-Ⅱ,上海安亭科学仪器厂;
甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
正己烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
乙酸锌,亚铁氰化钾,乙酸等化学品均为分析纯或以上,购自国药集团化学试剂有限公司。
1.2 工作液配制
三氯蔗糖标准储备液:100ug/mL,溶剂为水,购自坛墨质检标准物质中心;
三氯蔗糖标准工作液:取1.0mL标准储备液于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,得到浓度为10μg/mL标样工作液;
移取10μg/mL的三氯蔗糖标准工作液0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mL,分别置于1mL容量瓶中,用水定容至刻度,得到浓度依次为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg/mL的标准系列工作液。
1.3 实验部分
1.3.1 样品制备
准确称取酱油和糕点样品各2g(精确至0.001g)于50mL离心管中,加人10mL水,涡旋混合器上振荡3min,加人1.0mL乙酸锌溶液和1.0mL亚铁氰化钾溶液,超声波提取20min,8500r/min冷冻离心5min,取上清液于25mL容量瓶中,再用10mL水重复提取1次,合并提取液后加水定容至刻度,混匀后转移至50mL离心管,加人15mL正已烷,涡旋混合器上振荡3min,8500r/min离心5min,弃去上层正已烷层,下层清液待净化。
1.3.2 固相萃取净化
EZsep?HLB固相萃取柱(200mg/6mL,货号:PZ12609)依次用4mL甲醇、4mL水进行活化,取10mL1.3.1待净化液上样,上样结束后用3mL10%甲醇水溶液淋洗萃取柱,再用3mL甲醇洗脱萃取柱,收集全部洗脱液,然后用水定容至10mL容量瓶中,混匀过微孔滤膜后供LC-MS/MS测定。
1.3.3 LC-MS/MS仪器条件
色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm)
检测方式:多反应监测(MRM)
流动相:A:水 B:甲醇(梯度洗脱程序见表1)
流速:0.6mL/min
进样量:1μL
表1 梯度洗脱程序
实验结果
表2 加标回收率结果
图1 三氯蔗糖标准溶液色谱图
图2 酱油加标样品色谱图
图3 糕点加标样品色谱图
结论
本实验使用EZsep?HLB固相萃取柱(200mg/6mL,货号:PZ12609)对食品中三氯蔗糖进行净化,通过高效液相色谱串联质谱进行测定,该方法的加标回收率在86.0%~94.3%之间,RSD在2.1%~2.8%之间,满足标准要求。实验结果也表明EZsep?HLB固相萃取柱(200mg/6mL,货号:PZ12609)能很好的完成方法中的净化工作,并且结果稳定、可靠。
参考文献
[1] 《GB 5009.298-2023 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》
2024-03-15相关仪器 -
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