闪光法测试时如何确定样品厚度

关键词：激光导热仪，闪光法，厚度

引言

闪光法（Flash method），又称激光法，激光闪光法（Laser Flash），于1961年由法国科学家Parker发明。仪器一经问世，立刻突破了稳态法对于高导热材料的技术难题。因为很多高导热陶瓷，无法做成稳态法要求的大尺寸样品。闪光法的样品尺寸小，测试温度范围大，是致密固体材料的shou选测试方法。

本短文详细讨论如何选择样品的厚度，以及厚度对测试的影响。

计算原理

激光闪光法测量热扩散系数的热物理模型，就是在一个四周绝热的薄圆片正面，垂直辐照一个均匀的激光脉冲，测出一维热流条件下，试样背面温升曲线，进而求出热扩散系数，再换算出导热系数。 

从背面温升曲线计算出特征时间t₁/₂(背面温升达到ZD值的一半对应的时间)，再由下式计算出热扩散系数：

图1 激光闪光法原理示意图

图2 激光热导样品背面温升计算示意图

样品的厚度不仅直接代入计算公式，而且对测试条件是否满足模型要求具有较大影响。

在美国ASTM E1461-13版本的标准中，8.1节是这样描述的：“The optimum thickness depends upon the magnitude of the estimated thermal diffusivity, and should be chosen so that the time to reach half of the maximum temperature falls within the 10 to 1000 ms range.Thinner specimens are desired at higher temperatures to minimize heat loss corrections; however, specimens should always be thick enough to be representative of the test material. Typically, thicknesses are in the 1 to 6 mm range”。

在01年的版本中，8.1节是这样描述的：“that the time to reach half of the maximum temperature falls within the 40 to 200 ms range.”13年的版本相对01年的版本，做了一个拓宽。

其中“that the time to reach half of the maximum temperature”即为特征时间t₁/₂。从前面的模型公式中，可以根据热扩散系数，和特征时间范围，来反推厚度。这里强调了3点：

1）  ZJ厚度取决于样品的热扩散系数。选择ZJ厚度，使得特征时间落在10到1000 ms之内。

2）  更高温度下，更薄一点的厚度，可以减小热损，

3）  样品应该足够厚，能够代表所测材料。

我们来理解一下，特征时间的上下限是如何得到的。

在13年的版本中，7.1节是这样说的：“The flash source may be a pulse laser, a flash lamp, or other device capable to generate a short duration pulse of substantial energy. The duration of the pulse should be less than 2% of the time required for the rear face temperature rise to reach half of its maximum value”.

闪光脉冲的时间宽度，应该小于特征时间的2%。因此，这个特征时间，即可以根据脉冲的时间宽度得到。

因此，再估算样品的ZJ厚度时，以特征时间为标准。～比如，Fe质金属的导热系数在14~80 W/mK之间，随着合金元素成分的增多，导热系数降低。若样品是一种不锈钢，其导热系数估计在15， 若是一种高碳钢，则估计在30W/mK。其密度一般估计7.8g/cm³，比热估计0.4 J/(gK)，则其热扩散系数为0.048cm²/s。按照10ms的下限时间，其对应厚度为（0.048*0.01/0.139）^0.5=0.06 cm=0.6mm。

在13年版本的8.2 节中，还有一个平行度要求，“Specimens must be prepared with faces flat and parallel within 0.5% of their thickness, in order to keep the error in thermal diffusivity due to the measured average thickness, to less than 1%. Non-uniformity of either surface(craters, scratches, markings) should be avoided”.样品的不平行度应该小于厚度的0.5%，这样在计算中引入的不确定度才会小于1%。

如果样品的厚度是0.6mm，那么0.6*0.5%=0.003mm=3um.也就是说，样品的不平行度应该为小于3um，那么厚度测量的精度应该小于3um。翻过来说，如果厚度测量精度达不到，那么厚度平行度带来的不确定度就会增大。如果降低厚度不平行度带来的影响，那么需要增加厚度。比如厚度测量精度10um，那么0.01/0.5%= 2mm。这时我们选择的厚度应该不小于2mm。

接下来讨论一下最长的上限1000 ms。样品需要搁在样品架上，与样品架有接触热传导，另外由于对流和辐射的影响，样品边缘是有热损失的。热损失越小，样品ZX接近一维热流的区域就会越大，那么测试越接近其理论模型，也就越准确。实际上，闪光法的主要模型就是热损修正模型，也就是计算热扩散系数的公式前面，还需要加一个修正系数。这个时间限制，就是限制热损，也就是样品越厚，特征时间越长，那么热损就会越大，而温度越高，热损会更加大，因此，温度高时，应该尽量减小厚度。从另外一方面来说，如果光源脉冲在样品表面的分布越均匀，样品吸收越均匀，那么热损对厚度的敏感性就会降低。

估算一下厚度，（0.048*1/0.139）^0.5=0.6 cm=6mm。因此，这种不锈钢的厚度范围就是0.6~6 mm。实际上，综合考虑下来，为了达到不同温度下的均衡，通常选择2mm左右的厚度。

而对于其他复合材料而言，应该选取更大的厚度，使得样品更具有代表性。

实验及讨论

选取TA公司出品的304L不锈钢参考材料，加工不同厚度的样品，厚度从1.5~12.8mm，直径12.7mm，使用TA公司的DXF900氙灯导热仪进行比较测试。

图3 TA仪器DXF900实物图

图4 不同厚度的不锈钢样品在900度温区内的热扩散系数

图4是4种不同厚度的样品，在室温到900摄氏度的温度范围内，每隔100度的热扩散系数曲线图。从图中可以看出，测试结果均在文献值的3%偏差范围内，测量结果与厚度基本没有相关性。这说明脉冲闪光源的均匀性非常好，且热损控制非常好。