奶粉中三聚氰胺检测方法

1. 样品提取 取1g奶粉样品，加入5ml三水溶液（10g/L）充分震荡，加入0.5mL乙酸铅水溶液（22g/L）,加入2ml，充分震荡混合2分钟，3000转/分钟离心2分钟，取上清液；再加入5ml三水溶液（10g/L），充分震荡混合2分钟，3000转/分钟离心2分钟，合并上清液待上样 2. 样品净化 （PROELUT PXC SPE小柱 60mg/3ml 迪马货号：68203） 1）活化，平衡：3ml甲醇，3ml水 2）上样：加入提取液 3）清洗：3ml水，3ml甲醇,弃去清洗液 4）洗脱：3ml 5%氨化甲醇 5）浓缩：50氮气吹干，1ml 20%甲醇定容 3. 检测 色谱柱： (1) Platisil ODS 5u 150x4.6mm迪马货号：99501 (2) Diamonsil C8 5u 250 x 4.6mm迪马货号：99803或 流动相：缓冲溶液:乙腈 = 92:8 流速：1mL/min 柱温：30 检测波长：240nm 4.溶液配制 1）三水溶液：称取10g三加水至1000ml 2）乙酸铅水溶液：22g乙酸铅加水至1000ml 3）5%氨化甲醇：取5ml氨水加甲醇95ml 4）流动相缓冲溶液：称取2.02g庚烷磺酸钠（迪马货号：403227）和2.10g柠檬酸加水至1000ml 色谱图请参见附件