碘吸收滴定法测定食品中二氧化硫残留量

全自动电位滴定仪CAT应用介绍（GB/T 5009.34国标改进法）

根据GB/T 5009.34食品中亚硫酸盐蒸馏法测定，在实际操作中有以下不足：

（1）标准要求用醋酸铅溶液收集蒸馏液至200ml，再用浓盐酸盐释放二氧化硫，加淀粉指示剂进行滴定，实验繁琐；

（2）接收后用浓盐酸释放，由于二氧化硫释放的速度快，无法及时用碘液滴定，造成检测结果偏低；

（3）对一些特殊的样品，例如：香菇等用醋酸铅吸收时，吸收液变为黑色，加入淀粉指示剂掩盖了蓝色，滴定终点难以判断，从而影响实验结果，造成滴定误差。

可使用优莱博CAT滴定仪对此方法进行改进，采用碘吸收滴定法，反应速度快，重现性好。并且增加连续自动滴定转盘，蠕动泵等选配设备，特别适用于食品中亚硫酸盐及二氧化硫残留量的测定。

本方法将着重介绍CAT全自动电位滴定仪测量游离二氧化硫和总二氧化硫的实验方法。

应用

CAT自动滴定仪适用于测量食品，特别是红酒，饮料中的游离二氧化硫和总二氧化硫。全自动转盘（选配）满足大量样品的连续，自动和快速测量；蠕动泵（选配）在滴定过程当中自动加入硫酸和氢氧化钠，让游离二氧化硫和总二氧化硫滴定真正实现自动化滴定。

仪器

自动滴定仪 CAT

16位连续滴定单元

顶置搅拌器

玻璃搅拌杆

滴定杯若干

温度传感器

电极

双铂金电极，该电极使用结束后可以干放。

化学试剂

标定剂：硫代硫酸钠（基准级）

滴定剂：0.025 mol/L 或 0.01 mol/L 碘溶液

溶剂：去离子水

其它相关试剂：10%硫酸，4 mol/L氢氧化钠，5%碘化钾溶液和EDTA-Na2

描述

利用已知浓度的碘溶液在酸性环境中与样品中的游离二氧化硫反应的原理，来测定样品中游离二氧化硫的浓度；而另一部分二氧化硫以亚硫酸根离子与其他离子结合，称之为结合态，这部分不能直接与碘溶液反应。所以游离二氧化硫滴定结束之后，需要在溶液中继续加入一定浓度的氢氧化钠溶液，在碱性环境中致使结合态的亚硫酸离子与其他离子分离，然后再加入过量硫酸，让溶液环境再次回到酸性环境，此时按照滴定游离二氧化硫的方法滴定，两者相加即为总二氧化硫。

实验流程

1、游离二氧化硫实验流程

1.1. 将滴定剂（碘溶液）加入滴定试剂瓶；

1.2. 将10%硫酸加入试剂瓶中，并且连接蠕动泵A；

1.3. 在100ml或150ml滴定杯中精确移取50ml样品，再加入3mg EDTA-Na2和10ml碘化钾溶液；

1.4. 在方法中调用“游离二氧化硫测定方法” ，见下面参数设置部分                      

1.5. 启动测定方法

1.6. 选择起始滴定位

1.7. 选择样品数量

1.8. 选择清洗方法

1.9. 设备将依次自动完成游离二氧化硫滴定实验

2、总二氧化硫实验流程

2.1. 将滴定剂（碘溶液）加入滴定试剂瓶；

2.2. 将10%硫酸加入试剂瓶中，并且连接蠕动泵A；

2.3. 将4mol/L氢氧化钠加入试剂瓶中，并且连接蠕动泵B；

2.4. 在100ml或150ml滴定杯中精确移取50ml样品，再加入3mg EDTA-Na2和10ml碘化钾溶液；

2.5. 在方法中调用”总二氧化硫测定方法”，见下面参数设置部分 

2.6. 启动测定方法

2.7. 选择起始滴定位

2.8. 选择样品数量

2.9. 选择清洗方法

2.10. 设备将依次自动完成总二氧化硫滴定实验