微波消解硼铣化钴

1 前言

硼酰化钴呈兰紫色粒状，粘合作用强，具有耐热、耐湿、耐蒸汽、盐水等性能，主要用于钢丝子午线轮胎，钢丝增强型运输带和胶管及其他橡胶金属复合制品，有一定的危害。为了检测其中的硼元素含量，我们通过微波消解的方法对样品进行前处理，此方法方便快捷，空白值低，酸用量少，有利于后续检测仪器否快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），过氧化氢（30%）

3 实验方法

3.1 样品制备

硼铣化钴样品可在实验前粉碎，有利于与试剂充分接触。如果不将样品粉碎，则需要加酸后静置较长的时间，使样品颗粒充分溶解。

3.2 微波消解样品

称取橡胶粘合剂样品约 0.2g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸和 2mL 盐酸，静置 30min 左右（样品颗粒初步溶解），组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，放置在赶酸器上 150℃赶酸至小于 1mL，转移定容至 50mL 容量瓶中。

3.3 调整温度与时间

称取橡胶粘合剂样品约 0.5g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸和 2mL 盐酸，静置 30min 左右（样品颗粒初步溶解），组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，消解液澄清透明。

3.4 改变酸体系优化方案

称取橡胶粘合剂样品约 0.5g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸和 1mL 过氧化氢，静置 30min 左右（样品颗粒完全溶解），组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验压力达到 3MPa，实验结束，消解液澄清透明。

3.5 取样量

硼铣化钴样品在消解过程中会产生一定压力，通过实验验证当取样量为 0.5g 时，ZD压力达到 3MPa，因此本实验的ZD取样量不得高于 0.5g。

4 结果与讨论

硼铣化钴样品ZD取样量不得高于 0.5g，选用逆王水体系进行消解实验，ZG温度 200℃，保温 30min 左右。可完全消解至澄清透明，消解液呈淡红色；ZG消解温度上升至 210℃时，保温 20min 左右，样品也可完全消解。采用硝酸+过氧化氢的体系进行实验，样品同样可以消解，压力达到 3Mpa，建议在保证检测结果的前提下，减小取样量。