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牛奶中三聚氰胺的含量测定
发布:广州逸海科技有限公司浏览次数:641牛奶中三聚氰胺的含量测定 一.样品分子结构 中文名 英文名 分子结构 三聚氰胺 Melamine 二. 样品来源记录 样品商品名: 样品测定描述:主成分含量测定 生产厂家: 三. 液相方法条件 方法来源:自主开发; 具体方法: 色谱柱:AQ-C18,5um,4.6×250mm 流动相:10mmol/L辛烷磺酸钠和20mmol/L磷酸氢二铵(用磷酸调节pH=3.3):乙腈=90:10; 检测波长:236nm; 温度:室温29度; 流速:1.0ml/min; 进样量:20ul; 流动相的配制: 准确称取10mmol的辛烷磺酸钠和20mmol的磷酸氢二铵溶于1000ml水中,用磷酸调节pH至3.3,准确量取该溶液450ml与50ml乙腈混合均匀,超声脱气; 样品处理方法: 标准品处理:准确称量250mg三聚氰胺标准品加入250ml容量瓶中,用一定量的水:乙腈=50:50超声溶解,然后用水:乙腈=50:50溶液稀释至刻度,配制成1000ug/ml的三聚氰胺溶液,得溶液BZ1;量取BZ1标准溶液1.0ml,加入100ml容量品中,用乙腈:水=50:50稀释至刻度,摇匀的标准溶液BZ2(此时浓度为10ug/ml); 样品处理:准确称取2.000g奶粉,加入到10ml容量瓶中,加入乙腈:水=50:50至刻度以下,摇匀,超声20min;用乙腈:水=50:50溶液稀释至刻度;离心或静置分层,取上层清夜用纯水稀释至原来浓度的1/5倍,针筒过滤,进样20ul; 注意事项: 1. 分析前,先用纯水以1.0ml/min流速冲洗色谱柱30min; 分析完成后,先用纯水以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min,然后再用乙腈:水=90:10以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min;反向冲洗,正向使用; 2. 缓冲溶液,隔天需重新配制 四. 谱图及数据处理 1. 标准曲线的绘制: 1)标准溶液的配制:准确量取标准品溶液BZ2 0.25ml0.5ml2.0ml4.0ml6.0ml8.0ml10.0ml分别加入到10ml的容量瓶中,用乙腈:水=50:50稀释至刻度,摇匀; 样品编号 1 2 3 4 5 6 7 浓度(ug/ml) 0.25 0.5 2 4 6 8 10 吸光度(mAU) 26552 51402 180649 370150 538627 716436 878381 3)结论:本方法中三聚氰胺浓度在0.25ug/ml~10ug/ml范围内线性良好,可以作为外标法定量使用; WATERS 2489 GX液相色谱仪 EASEATECH在线脱气机 EASEATECH GX液相 自动进样器
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