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中药材中74种农药残留的检测
发布:岛津技迩(上海)商贸有限公司浏览次数:11542015版《ZG药典》通则2341中规定了74种农药残留的测定方法,本文采用岛津GCMS-TQ8040,同时使用岛津技迩的WondaPak QuEChERS产品对中药材进行提取净化预处理,InertCap 5MS/Sil气相毛细管柱进行分析。在1-50ug/L范围浓度内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数大于0.995。该方峰适用于2015版药典规定的对中药材中农药残留量的快速定量测定。
1.实验部分:
1.1 前处理
极ng确称取3g党参粉碎样品,加入1%冰醋酸溶液15ml,斡旋混匀后静置30min,加入15ml乙腈与100ul内标,涡旋混匀后震荡5min,加入6g无水硫酸镁,1.5g无水醋酸钠(产品信息:5010-050020WondaPak QuEChERS 醋酸钠提取管) 振荡3min,冰浴中冷却10min,离心5min,移取上清液9ml至含有900mg MgSO4,300mg PSA,300mg C18,90mg GC-e,300mg硅胶的净化管(产品信息:5010-015050 WondaPak QuEChERS 15ml C18/PSA/GC-e/硅胶净化管)中,涡旋混匀,0.22um滤膜过滤,取滤液供上机分析。
1.2 分析条件
色谱柱:InertCap 5MS/Sil 30m*0.25mm*0.25um (岛津技迩公司产品,产品货号1010-15142)
仪器:岛津GCMS-TQ8040三重四极杆连用仪
进样口温度:250℃
进样方式:不分流进样
程序升温:50℃(1min)-25℃/min-125℃-10℃/min300℃(3.5min)
接口温度:280℃
离子源温度:200℃
碰撞气:氩气
检测器电压:调谐电压+0.6kV2.实验结果:
对空白样品进行5ng/kg加标回收率实验,所得图谱和回收率如下:5ng/kg的空白加标回收率
3.实验结论:
使用岛津技迩的WondaPak QuEChERS产品对党参药材进行提取净化,InertCap 5MS/Sil气相毛细管柱进行分析,该方峰适用于2015版药典规定的对中药材中农药残留量的快速定量测定。2015-08-25 -
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