仪器网首页 欢迎您: 请登录 免费注册 仪器双拼网址:www.yiqi.com
发求购 学知识 提问题 查标准 找商机 手机版
官方微信
产品文章
 
当前位置:首页>产品文章>食品中蛋白质的测定(杜马斯燃烧法)符合性验证

食品中蛋白质的测定(杜马斯燃烧法)符合性验证

发布:大昌洋行(上海)有限公司
浏览次数:577

图片1.png

FlashSmart 杜马斯定氮仪与GB5009.5-2016食品中蛋白质的测定(杜马斯燃烧法)符合性验证


关键词:杜马斯燃烧法、总氮的测定、GB5009.5-2016食品中蛋白质的测定

 

目的该应用文献为使用FlashSmart 杜马斯定氮仪测定肥料的的氮含量。验证本仪器与GB5009.5-2016食品中蛋白质的测定(以下简称“标准”)中杜马斯燃烧法测定氮元素内容的符合性。


前言

以杜马斯燃烧法测定动物组织、食品、树叶、滤料、水溶液中氮元素是十分常见的。氮元素的测定为多个领域提供了非常重要的信息。

近些年杜马斯氮测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长,需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此,一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、最小化人为误差等需求急剧增加,一种简单自、动化并且具有高重复性的快速氮分析技术十分重要。

赛默飞™ FlashSmart™杜马斯定氮仪(图1)使用杜马斯氮燃烧技术,满足了现代实验室需求。该仪器结构是基于双反应器系统,第 一个反应器用于燃烧和催化氧化样品,第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够完全转化燃烧产物。

图片2.png 

图1  FlashSmart  杜马斯定氮仪.

方法:

FlashSmart™元素分析仪使用的是动态燃烧法。样品用锡纸包装,再由MAS Plus 自动进样器送入反应器内,由适量的氧气进行燃烧。在燃烧后,燃烧产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜,气体通过吸收管吸收多余杂质。混合气通过GC分离,通过热导检测器(TCD)检测,图2。全部的数据及报告由精心研发的EagerSmart™工作站分析处理。 

锡纸包装,再由MAS Plus 自动进样器送入反应器内,由适量的氧气进行燃烧。在燃烧后,燃烧产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜,气体通过吸收管吸收多余杂质。混合气通过GC分离,通过热导检测器(TCD)检测,图2。全部的数据及报告由精心研发的EagerSmart™工作站分析处理。


图片3.png

图2:FlashSmart 杜马斯定氮仪结构简图

分析条件:

表1.测定条件

名称

参数

样品称重

约200mg

反应炉炉温

950 °C

还原炉温度

840 °C

柱温

50 °C

载气流速

140 mL/min

分析时间

300 s

标准品

天冬氨酸

样品

市售蛋白 粉


测定图谱

图3给出了标准品测定图谱——典型杜马斯氮测定图谱。

图片4.png

图3. 标准品测定图谱


标准曲线:

图片5.png

图4 R2=0.9999316——标准曲线可用。


测定数据:

表2市售蛋白 粉测定数据数.

 

样品名称

质量(mg)

N元素含量(%)

平均值%

RSD%

肉蛋白 粉

231.40

15.37

 

15.38

0.14

肉蛋白 粉

222.95

15.40

 

肉蛋白 粉

249.15

15.41

 

肉蛋白 粉

225.98

15.37

 

肉蛋白 粉

224.68

15.35

 

 

经查GB5009.5-2016 中 “肉类蛋白质折算系数表”中该样品折算系数为6.25

即该样品中蛋白质含量为96.125%

 

表3标准符合性对照表


项目

标准原文

FlashSmart 

符合性

14 原理

试样在900℃~1200℃高温下燃烧,燃烧过程中产生混合气体,其中的碳、硫等干扰气体和盐类被吸收管吸收,氮氧化物被全部还原成氮气,形成的氮气气流通过热导检测器(TCD)进行检测。

杜马斯燃烧法(动态闪烧技术)

燃烧炉温度为950℃,燃烧后混合气被经过还原管、杂质吸收管。氮氧化物还原为氮气,杂质被吸收,氮气经热导检测器进行检测

符合

15 仪器和设备

15.1 氮/蛋白质分析仪。

15.2 天平:感量为0.1mg。

15.1 N-protein杜马斯定氮仪

15.2 天平为外置设备与仪器无关

符合

16 分析步骤

按照仪器说明书要求称取0.1g~1.0g充分混匀的试样(精确至0.0001g),用锡箔包裹后置于样品盘上。试样进入燃烧反应炉(900 ℃~1200 ℃)后,在高纯氧(≥99.99%)中充分燃烧。燃烧炉中的产物(NOx )被载气二氧化碳或氦气运送至还原炉(800℃)中,经还原生成氮气后检测其含量。

仪器标配锡箔纸进行包样,利于样品燃烧。仪器载气为氦气。还原温度设置为840℃更高的温度会有更高的还原效率。当然,仪器为双炉独立控温,也可完全按照标准设定的800℃进行还原。

符合

17 分析结果的表述

 

试样中蛋白质的含量按式(3)计算:

X =C ×F …………………………(3)

式中:

X ———试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100g);

C ———试样中氮的含量,单位为克每百克(g/100g);

F ———氮换算为蛋白质的系数。结果保留三位有效数字。

仪器测定该试样值为15.38%,经6.25系数折算的出该蛋白 粉蛋白质为:96.125%

符合

18 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝 对差值不得超过算术平均值的10%。

测定平均值15.38%

RSD(%)=0.14%

显然符合要求

符合

结论:

经仪器配置与标准的比对发现:对于该标准仪器均能完 美符合或优于标准要求;经仪器测试样品数据表明:仪器测定稳定性可达标准要求。

 

故FlashSmart 完全可以满足《GB5009.5-2016食品中蛋白质的测定》的使用要求,能够胜任其分析任务。


2022-04-22
相关仪器
仪网通银牌会员 第 10 年

大昌洋行(上海)有限公司(大昌华嘉科学仪器部)

认证:工商信息已核实
仪企号 
大昌华嘉科学仪器部
友情链接 
手机版 
大昌洋行(上海)有限公司(大昌华嘉科学仪器部)手机站
开启全新的世界
m.yiqi.com/zt2521/
官方微信

仪器网微信服务号

扫码获取最新信息


仪器网官方订阅号

扫码获取最新信息

在线客服

咨询客服

在线客服
工作日:  9:00-18:00
联系客服 企业专属客服
电话客服:  400-822-6768
工作日:  9:00-18:00
订阅商机

仪采招微信公众号

采购信息一键获取海量商机轻松掌控