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OEA application 元素分析仪:易焦化样品的测定

发布:大昌洋行(上海)有限公司(大昌华嘉科学仪器部)
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简介

碳纤维、焦炭类样品是一些含碳量非常高的有机或无机物质。分析此类化合物的关键在于确保样品的完全燃烧,防止其焦化。为此,可以减少称样量或在样品上覆盖上少量五氧化二钒。


五氧化二钒能够分散样品颗粒,防止其焦化,同时在有氧气的条件下循环地释放出氧化能力强的氧原子,必要时还可以增大氧气的注入量,以确保样品的完全燃烧。


赛默飞世尔™FlashSmart™元素分析仪(图1)可定量测定碳纤维、焦炭中的碳、氢、氮、硫、氧。在分析该类型过程中可以加入五氧化二钒进行测定,亦可通过自助加氧系统调节其注氧量(图2)。


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图1:赛默飞世尔™FlashSmart™元素分析仪


OxyTune自助加氧系统可以实现为每个样品单独设定注氧量,同时可根据样品进样质量不同,自动调节注氧量。


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图2:自助加氧系统


本文提供了含碳量在90%以上焦炭类样品中CHNS/O测定的数据。文中采用提高注氧量的方式测定焦炭类样品。一般情况下CHNS 注氧时间为4s,对于该类型样品其注氧时间调节为11s。


方法

对于CHNS测定,FlashSmart™元素分析仪使用动态闪烧法燃烧仪器。样品在锡容器中称重,并通过赛默飞世尔™特有的MAS™自动进样器将样品和氧气同时输送到反应管中。燃烧后,产生的气体通过氦气流被带到充满铜的还原区中,然后通过气相色谱柱进行分离。ZH,用热导检测器(TCD)检测燃烧气体(图3)。总分析时间小于9分钟。


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图 3 CHNS/O 结构


对于氧气测定,系统以热裂解模式运行。样品在银容器中称重,并通过MAS™自动进样器进样。反应器在1060°C下含有镍涂层碳进行裂解。样品中的氧与碳结合,形成一氧化碳,然后用色谱法从其他产品中分离出来,并由TCD检测器检测(图2)。


FlashSmart™元素分析仪由EagerSmart数据处理软件自动生成一份完整的报告。


图4和图5显示了的CHNS和O测定的色谱图。


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图4. 测定的 CHNS色谱图.


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图5. 测定的O色谱图


标准品值及可接受范围


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标曲称样量:

CHNS测定:BBOT: 2.345mg、2.731mg、2.984mg、3.224mg。

O模式:    BBOT: 0.683 mg、0.392 mg、0.191 mg、0.489 mg。


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图 6:CHNS 标准曲线线性:CF=0.9999602


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图 7:O模式 CF=0.9994563


检测结果:


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说明:

1 BBOT ,聚乙烯是测试过程中的质控标样,用来验证序列数据是否正确。质控结果表明该测定数据有效。

2 样品测试后立即测定空白样品,空白样品合格充分证明样品已充分燃烧。

3.所有样品均为潜在客户提供的考核仪器性能样品


结论:

FlashSmart元素分析仪对于碳纤维、焦炭类难燃烧样品依旧可以得到非常好的测定结果,且测定完毕后无记忆、残留效应


FlashSmart 元素分析仪


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赛默飞世尔的元素分析仪作为元素分析仪的先导,从1948年开始商业化其元素分析仪。2017年底推出的新型号FlashSmart,集80年的专业技术经验、创新、科技进步于一体的全新一代元素分析仪。


应用领域:

FlashSmart CHNS/O元素分析仪应用范围广泛,适合有机化学、制药、材料、环境、石化、农业、食品、海洋、能源及石油化工等领域的分析。


2021-01-20
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