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技术分享 | APC在高分子产品中的应用案例
发布:沃特世科技(上海)有限公司(Waters)浏览次数:2675ACQUITY APC自2013年推出以来,以其速度、分离度和应用灵活性的提高,更清晰地展示低分子量段化合物的情况,更精细把控样品状态,更快速递交可供决策的数据,解决了不少高分子分析遇到的难题。沃特世战略合作伙伴“禾川化学”展示了他们在材料分析中的应用案例,快来一睹为快吧!
高分子与低分子同时测定
APC(GPC)可以同时分析而不必进行预先分离,一般来说从高分子材料的分子量分布可以同时看到三个区域:
高分子
添加剂和齐聚物
未反应的单体和低分子的污染物
案例一
某热熔胶样:THF溶解后做APC测试(XT450、XT200、XT125)。
图1. 热熔胶的APC测试结果(THF流动相)。
高分子材料中小分子的鉴别
和其他色谱方法一样,APC(GPC)也可以用保留体积来鉴别中小分子物质。
案例二
聚酯多元醇聚合反应监控,尤其小分子副产物部分。流动相:THF、XT200、XT125、XT45。
选择己二酸、丁二醇为单体合成的聚酯多元醇,将不同反应时间,投料比微调整的3批次产品,选用APC做分子量分布测试。
图2. 聚酯多元醇不同批次产品的APC测试结果(THF流动相)。
在塑炼时分子量分布的变化(检测橡胶)
在塑炼过程中定时取样分析,结果如图,随时间的增加,高分子量组分裂解增加,GPC曲线向低分子量方向移动,经过25 min以后,高分子量组分几乎完全消失。如果塑炼的目的就是消除该组分,那么25 min足够了。通过GPC数据可以帮助工作人员确定塑炼时间。
控制聚合反应的终点
用GPC对聚合物进行中间反应分析,使生产人员能在达到预定的单体/聚合物比后即时中止反应。
案例三
TDI三聚体的合成,用APC表征其聚合程度,测试条件(XT45、XT45、XT125,流动相THF,流速0.4 mL/min)。
市售的TDI三聚体,一般的NCO含量为22.0%,理想产物的分子量600 - 700。客户自己合成的三聚体,NCO值18.5%,以五聚体为主(部分是5个TDI聚合生成两个三元环),有少量七聚体,三聚体并不占主体。
图3. 不同反应时间取样的APC测试图(反应未淬灭)。
图4. 反应6小时后GPC的测试结果。
图5. 6小时后APC测试的分子量分布。
高分子材料老化过程研究
用APC(GPC)可以研究高分子材料在使用过程中的老化;多数聚合物加工时,必须加适量抗氧剂。
案例四
太阳能背板EVA胶老化前后分子量测试。流动相:THF,0.5 mL/min, XT450+XT125+XT45。
老化前后对比,老化后出现一些中、低分子量的分布,说明EVA发生降解。
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2023-02-14相关仪器 -
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