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2023年文献汇总 - 环形离子淌度质谱技术篇

发布：沃特世科技（上海）有限公司(Waters)

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蛋白构象分析

《A conformation-specific approach to native top-down mass spectrometry》

文献丰富了Native top-down质谱法中离子淌度技术的应用，可以解析与主链解离构象相关的差异，尤其可以应用于蛋白质-配体复合物的结构解读。

《Resolving Hidden Solution Conformations of Hemoglobin Using IMS-IMS on a Cyclic Instrument》

文章采用离子迁移-质谱(IMS-MS)实验，研究了血红蛋白四聚体(Hb)的15+ ~ 18+电荷态结构的不均匀分布。通过独特的变温电喷雾电离(VT-ESI)实验，结果表明，VT-ESI与IMS的结合对于解决和探索具有高度结构异质性的系统中的构象分布和稳定性是有用的。

翻译后蛋白分析

《Full Separation and Sequencing of Isomeric Proteoforms in the Middle-Down Mass Range Using Cyclic Ion Mobility and Electron Capture Dissociation》

由于翻译后修饰(PTM) 产生异构体蛋白的多种组合，明确识别不同的蛋白形式及其生物学功能是一项重大的分析挑战。串联质谱很难进行具有两个以上异构体混合物的单个异形的详细结构表征。大的同分异构体肽和完整的同分异构体蛋白很难用传统的色谱分离方法进行区分。现在，气相离子分离技术，如离子迁移谱(IMS)方法，提供了高分辨率，可以分离异构体生物分子，如肽和蛋白质。文章使用高分辨率环形离子迁移谱法(cIM)，结合电子捕获解离(ECD)，用于分离和测序大型同分异构体肽。结果证明了cIM-MS/MS(ECD)技术在增强中向下和自上而下的蛋白质组学工作流程方面的潜力，从而促进了在复杂混合物中鉴定具有基本生物功能的几乎相同的蛋白质形态。

糖脂分析

《Permethylation and Metal Adduction: A Toolbox for the Improved Characterization of Glycolipids with Cyclic Ion Mobility Separations Coupled to Mass Spectrometry》

糖脂在细胞信号传导中发挥着重要作用，但与其他脂类相比，由于碳水化合物的引入及其相应的连接位置和头部基团的a/?异构性，糖脂表现出更大程度的异构性。文章提出了一个分析工具箱，可以使用高分辨率环离子迁移率质谱(cIMS-MS)来表征各种糖脂异构体集。结合过甲基化和金属加合，在cIMS-MS平台上完全分离了异构体鞘脂和神经酰胺。

抗体分析

《Benefits and Limitations of High-Resolution Cyclic IM-MS for Conformational Characterization of Native Therapeutic Monoclonal Antibodies》

对于单克隆抗体(mab)分析，Cyclic IMS 质谱使用碰撞诱导去折叠(CIU)方法，其更高的淌度分辨率用于：(i)揭示新的展开状态和(ii)加强共存激活状态的分离，从而允许人们直接在完整水平上理解单克隆抗体的气相CIU行为。

《Collision Induced Unfolding Enables the Quantitation of Isomass Biotherapeutics in Complex Biological Matrices》

定量质谱法已广泛应用于多种生物基质中分子浓度的测定。通常，这种定量质谱分析是基于前体或片段离子的产生，这导致了围绕异构体或构象不同分析物的定量的挑战。因此，需要新的方法来实现同质蛋白的无标记定量。Native离子迁移质谱结合碰撞诱导去折叠(CIU)是一种潜在的定量质谱方法，因为该技术可以快速分离和检测许多生物大分子同种异构体。CIU使用碰撞激活来捕捉离子在气相中的展开轨迹，产生不同的中间结构，可以用来区分在较低能量下表现出相同大小的蛋白质结构。

核酸分析

《Solution and Gas-Phase Stability of DNA Junctions from Temperature-Controlled Electrospray Ionization and Surface-Induced Dissociation》

DNA三向结(three-way junction, TWJ)结构在转录、复制和DNA修复等关键细胞过程中短暂形成。尽管其意义重大，但TWJ的热力学，包括链长、碱基对组成和配体结合对TWJ稳定性和解离机制的影响，还尚不清楚。为了解决这些问题，我们将温控纳米电喷雾电离质谱(TC-nESIMS)与配备表面诱导解离(SID)的环形离子迁移谱(cIMS)仪器结合起来。这种新颖的组合使我们能够研究三种TWJ复合物的结构中间体，并检查GC碱基对对其解离途径的影响。我们发现两个TWJ特异性配体，2,7-三-萘(2,7- trisNP)和三-苯基醚(TrisPOB)，导致TWJ稳定，熔融温度(Tm)分别提高13°C和26°C。为了深入了解气相构象的变化，我们使用cIMS和SID对TWJ及其配体配合物进行了分析。IM分布的分析表明，三种研究的TWJ复合物的TWJ及其中间体是一步解离的。在与配体结合时，诱导TWJ 50%的解离需要更高的SID能量(3v (2,7- trisnp)和5V (TrisPOB))，而在没有配体的情况下为38 V。我们的研究结果证明了将TC-nESI-MS与cIMS和SID相结合用于TWJ配合物的热力学表征和配体结合研究的能力。这些技术对于TWJ作为药物靶点、配体和功能性生物材料的结构单元的设计和开发至关重要。

代谢组学

《Increasing Coverage of the Urinary Polar Metabolome using Ultra High Performance Hydrophobic interaction Liquid Chromatography Combined with Linear Travelling Wave Ion Mobility and Cyclic Travelling Wave and Mass Spectrometry》

在代谢表型研究中，基于HILIC色谱柱的极性代谢物分离分析已经得到了很好的应用。文章展示了通过行波(TW)离子迁移率(IM) 质谱(MS)仪器结合HILIC对代谢型大鼠和小鼠尿液样本获得的极性代谢组的覆盖率增加。此外，线性和环形IM (cIM)的使用提高了共洗脱分析物分离后获得的质谱数据质量。与线性装置相比，从环形IM-MS的路径长度增加可以预期，HILIC-cIM-MS组合在特征检测方面获得了显著的增益。

质谱成像

《Mobility-Modulated Sequential Dissociation Analysis Enables Structural Lipidomics in Mass Spectrometry Imaging》

基于质谱成像(MSI)的空间脂质组学是基础生物学研究和生物标志物发现的有力工具。但由于缺乏多路串联质谱(MS/MS)方法，MSI的结构分辨能力受到限制，这主要是由于MS/MS分析中每个像素可获得的样本量小以及离子利用率差。文章报告了一种淌度调节的顺序解离(MMSD)策略，用于从生物组织中提取不同脂质的多重质谱/质谱成像。通过离子迁移支持的数据独立采集和自动光谱反褶积，可以在不影响成像速度的情况下，从每个组织像素获取大量脂质的MS/MS光谱。MMSD成像通过对小鼠大脑中24种结构独特的脂质进行MS/MS成像和揭示来自人肝细胞癌(HCC)组织的结构独特的磷脂酰乙醇胺异构体(PE 18:1_18:1)的相关性而得到强调。这样就可以绘制结构上不同的脂质异构体成像，空间脂质组学在MSI中变得可行。

超分子分析

《Formation and characterization of polymetallic {CrxMy} rings in vacuo》

了解大型金属超分子的组装机制对其设计、稳定性和应用至关重要。这些结构固有的复杂性导致了组合(或分离)组成模块的许多潜在途径，这使得这项任务变得困难。本文采用碰撞诱导解离质谱法研究异金属配合物的分解。碰撞激活导致了一系列以前未知的小环产物的形成，可以用离子迁移率来表征它们的几何形状。对{CrxCu2}沙漏结构(x=10,12)和{Cr12Gd4}簇的分解表明，主要产物为稀有的封闭七金属{Cr6Cu}、{Cr5Cu2}和{Cr5Gd2}，以及{Cr5Cu}， {Cr10Cu}， {Cr12Cu}， {Cr10}， {Cr12}和{Cr6Gd2}等封闭离子。环产物和前驱体的碰撞截面与离子质量呈线性相关，这种关系在非环体系中不成立。由于这些环在溶液中单独合成是有重要意义的，文章提出了现有的工作流程来识别和表征可用于体相合成的分子。

CCS计算

《General Method to Obtain Collision Cross-Section Values in Multipass High-Resolution Cyclic Ion Mobility Separations》