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公司新闻
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预制菜非法添加筛查第二弹！11种偶氮染料的快速测定
发布：沃特世科技（上海）有限公司(Waters)浏览次数：71不法商家常使?偶氮染料（包括苏丹染料）掺假，以改善调味品、?料和?品的表观颜?。监查机构需要基于可靠简单的检测?法实施稳定的监测计划，确保?品中不含这些有害?素。 近年来，预制菜产业蓬勃发展，香料及调味品是其中的关键一环。预制菜被正式写入中央一号文件，明确了未来产业的发展方向，因此保证预制菜的安全非常重要。我们以市售辣椒粉为研究对象，建立了11种偶氮染料的液相色谱串联质谱快速筛查及确证方法，为偶氮染料等非法色素添加剂的监管提供技术支撑保障。 方法优势 将ACQUITY UPLC I-Class Plus系统与Xevo TQ-S micro质谱联?，开发出?种同时测定11种偶氮染料（包括7种苏丹染料、罗丹明、?甲基?、对位红和橙??号）的?法，色谱运行时间仅为14 min；
该?法使?强有机溶剂进?简单萃取，以稳定同位素类似物作为内标，并且?需任何耗时的净化步骤。预处理过程快速经济、简单高效，灵敏度优异，非常适合企业及各级监管机构；
配备Quanpeida数据库，可快速调用该全套UPLC-MS/MS方法。
样品前处理 添加内标苏丹红?号-d5和苏丹红四号-d6后，加??腈?起振摇，萃取辣椒粉（如下图）。使?空?的辣椒粉提取物制备基质匹配标准品，浓度如下：0.125 mg/kg、0.25 mg/kg、0.5 mg/kg、1.0 mg/kg、2.0 mg/kg和3.0 mg/kg。
LC及MS条件 LC条件 LC系统：
ACQUITY UPLC I-Class PLUS
?谱柱：
ACQUITY UPLC BEH C18 (100 mm x 2.1 mm, 1.7 μm)
流动相A：
0.1%甲酸水+ 5 mM醋酸铵
流动相B：
0.1%甲酸的甲醇溶液
流速：
0.45 mL/min
进样体积：
2.5 μL
梯度如下：
MS条件： 电离模式：
ESI+
?细管电压：
1 kV
脱溶剂?温度：
650 °C
脱溶剂?流速：
1100 L/h
锥孔?流速：
50 L/h
离?源温度：
150 °C
化合物MRM方法如下表：
实验结果 每种样品以0.25 mg/kg，0.5 mg/kg及2 mg/kg三个不同浓度?平?于评估该?法，下图为辣椒粉中浓度为0.125 mg/kg时11种偶氮染料总离?流?谱图。
检出限：
基质匹配标准品曲线的分析结果表明，该?法具有出?的灵敏度。上图所?为分析最低浓度(0.125 mg/kg)的基质匹配标准品获得11种偶氮染料的典型?谱图，表明该?法能够检测提取物中更低浓度的偶氮染料，或者最终提取物可进?步稀释后再进?LC-MS/MS分析。
线性范围：
所有化合物的校准曲线均在涵盖多个数量级的浓度范围内表现出优异的线性，至少达到0.996以上；
回收率:
在高中低三个不同水平的浓度下考察方法的回收率，所有回收率均在93.8%?115.2%的范围。偏差和RSD值证明了该?法的精密度和重现性；
针对标准的更新，公司及时更新了Quanpedia数据库，完成该方法的方法包。如您对以上方案感兴趣，欢迎在文末给小编留言或联系您身边的销售。
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