气相色谱法测定炼焦中产生的干馏产品

工业上炼焦时，将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热，煤分解得到焦碳煤焦油焦炉气粗氨水和粗苯等对出炉煤气的分析以往通常采用化学法，近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气粗苯煤焦油中的苯萘和焦炉气中的硫化氢和氨等物质 基于气相色谱法，制做适用于炼焦产生的干馏产品的专用气相色谱仪；我们采用的是消化引进技术生产的气相色谱仪，仪器的特点是：采用微机控制操作方便性能稳定带有强大的自诊断功能和系统保护，其技术性能和技术指标均处于国内外的领xian地位；为了满足和完成分析内容的要求，我们通常采用三台仪器的组合，用户也可根据自己的分析要求进行仪器的增减 1 实验部分（一） 1.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCDFID检测器气体进样阀三路填充柱系统2002色谱工作站及专用分析软件 标准样品：H2O2N2COCH4CO2C2H6C2H4C3H8C3H6C4H8苯甲苯二甲苯，由北分氦谱公司提供 1.2 分析条件 分析焦炉煤气，参照人工煤气组分气相色谱分析法GB10410.1-89；TCD载气：高纯氦；FID载气：高纯氮；注样器温度：100；检测器温度：100；辅助箱温度：180；柱温：50 1.3 结果与讨论 样品气通过气体进样阀进样，减小了进样误差；分析柱能够很好的分离各组分；专用分析软件可根据用户需求计算热值；外标法定量 2 实验部分（二） 2.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配双FID检测器双填充柱系统2002色谱工作站 标准样品：萘；十一烷（色谱纯）；十六烷（色谱纯）；苯甲苯二甲苯（分析纯） 2.2 分析条件 分析煤焦油中萘，参照煤焦油萘含量气相色谱测定方法GB3704-83；FID载气：高纯氮；注样器温度：250；检测器温度：250；柱温：180 分析焦炉煤气中萘，参照城市燃气中萘含量测定气相色谱法GB 12209.2-90；FID载气：高纯氮；注样器温度：250；检测器温度：200；柱温：130 2.3 结果与讨论 分析煤焦油中萘，用十一烷做萃取剂，外标法定量；分析焦炉煤气中萘，用二甲苯做萃取剂，十六烷做内标，内标法定量 3 实验部分（三） 3.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCDFPD检测器惰性气体进样阀双填充柱系统2002色谱工作站 标准样品：H2SNH3；由北分氦谱公司提供 3.2 分析条件 TCD载气：高纯氢；FPD载气：高纯氮；注样器温度：100；检测器温度：100；辅助箱温度：150；柱温：70 3.3 结果与讨论 样品气通过惰性气体进样阀进样；FPD检测样品气中低含量的H2S；TCD检测样品气中高含量的H2S和NH3；由于FPD检测器对H2S有很高的响应，所以不会带来其它组分的干扰；外标法定量 SP-3420A气相色谱仪