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解决方案
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电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿辅食中Pb、Cd的含量
发布:钢研纳克检测技术股份有限公司浏览次数:221王继龙1
(1.钢研纳克检测技术股份有限公司,北京 100094)
摘 要: 采用硝酸和双氧水,于微波消解法条件下200℃溶解样品,选择质量数207Pb,111Cd为分析质量数,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定婴幼儿辅食中Pb, Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999,线性关系良好;方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间,米粉回收率为96.8%-98%之间,并使用标准样品进行验证。
关键词: 婴幼儿辅食,微波消解,元素测定
婴幼儿辅食是一类添加适量营养成分以补充婴幼儿营养的辅助食品,主要用于补充婴幼儿身体成长所需的必须营养物质。其有害重金属对儿童伤害很大,其含量有严格的限定,因此检测婴幼儿辅食中的重金属元素含量非常重要。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作参数
电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克检测技术有限公司);高纯氩气(纯度不小于99.999%),具体工作参数见表1
表1 ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数
设定值
仪器工作参数
设定值
射频功率/W
1350
辅助气流速/L·min-1
1
冷却气流速/L·min-1
15
蠕动泵转速/rpm
35
载气流速/L·min-1
1.03
进样时间/s
25
全功能型微波化学工作平台:上海市屹尧仪器科技发展有限公司。
1.2 试剂
Pb, Cd,Be,Rh,Re单元素标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心):1000 µg/mL;
硝酸(ρ约为1.42 g/mL),优级纯;双氧水,优级纯;
实验用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
准确称取0.5 g(精确至0.0001 g)试样,放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸,放置半小时,而后加入6mL硝酸,半小时后加入0.5ml双氧水,双氧水分次每隔半小时加入,共加入2ml,每次加入硝酸和双氧水后,盖上取出压力膜的盖子。放置过夜,转移至微波消解仪中。而后使用微波消解样品,缓慢升温,使得最 高消解温度为200℃,保持20min。等样品完全冷却至室温后,使用水域60℃加热微波消解罐2h,冷却后转移样品至50mL容量瓶中,加入Be,Rh,Re内标。定容摇匀待测。随同做空白试验。
1.4 标准溶液系列的配制
取5个100 mL容量瓶,分别加入各待测元素的标准溶液,补加2mL硝酸,定容,摇匀。此标准溶液系列中各元素含量见表2。
表2 标准溶液系列中各元素含量
Table 2 Content of each element in the standard solution series μg/mL
元素Element
Pb
Cd
空白
0
0
标准1
0.5
0.5
标准2
1
1
标准3
5
5
标准4
10
10
2 结果与讨论
2.1 质量数选择
在实际测试过程中,Pd,Cd不需使用碰撞。
表4 各元素分析线
Table 4 Spectral lines of each element
元素
Elemnet
Pb
Cd
质量数
Mass number
207
111
2.2 校准曲线和检出限
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定,以待测元素质量浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制校准曲线,结果见表5。在仪器最 佳工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限,以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限,结果见表5。
表5 各元素的线性回归方程和检出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements
线性范围
Linear range/(mg/mL)
相关系数
Correlation coefficient
检出限
Detection limit/(ug/g)
测定下限
Limit of determination/(ug/g)
Pb
0-10
0.9998
0.00026
0.00086
Cd
0-10
0.9999
0.00029
0.00096
3 样品分析
3.1 精密度和回收率试验
按照实验方法测定米粉样品中Pb、Cd、Cr、As,并进行加标回收试验,结果见表5。
表5 微波消解法回收率试验
Table5 Precision and recovery test
3.2 实验结果
采用微波消解法对样品进行测试,并使用GBW(E) 100349 大米标样进行验证,测定结果见表7。
表7 样品测定结果
Table 7 Determination results of sample μg/g
元素Element
米粉
儿童饼干
儿童面条
磨牙棒
GBW(E)100349
标准值
GBW(E)100349
测试值
Pb
0.11
0.008
0.004
0.056
0.15±0.02
0.141
Cd
0.05
0.007
0.009
0.071
0.41±0.02
0.379
4 结论
采用硝酸和双氧水及微波消解法溶解样品,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定婴幼儿辅食中Pb、Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999,线性关系良好;方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间,回收率为96.8%-98%之间,并使用大米标样(GBW100397)进行验证,结果准确可靠。本方法适用于婴幼儿辅食中重金属元素的准确测定。
2024-03-06相关仪器 -
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