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解决方案
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用高频红外吸收法测定锂电池铝箔中碳的含量
发布:钢研纳克检测技术股份有限公司浏览次数:219钢研纳克使用高频红外法对铝箔中的碳进行了测定。对称样量、助熔剂、工作曲线等做了实验。最 后得出高频红外的最 佳实验条件是0.1g铝箔+1.5g钨粒,测定结果满足客户需求。
铝箔因其优良的特性,通常用作其包装材料、电解电容器材料、建筑、车辆、船舶、房屋等的绝热材料;还可以作为装饰的金银线、壁纸以及各类文具印刷品和轻工产品的装潢商标等。涂碳铝箔基体是铝箔,铝箔上涂覆已分散好的导电炭黑或碳包覆粒,涂碳铝箔主要用于磷酸铁锂动力电池,具有提高电池能量密度、抑 制电池极化、降低电池内阻、增加电池循环寿命、改善电池材料加工性能等优势。近年来,随着电池能量密度要求提升,涂碳铝箔市场需求不断释放,目前近九成动力锂电池均已使用涂碳铝箔。
本文使用高频红外法对铝箔中的碳进行了测定,对称样量、助熔剂、工作曲线等做了研究,该方法可以快速准确的测出铝箔中的碳含量。
图1 CS-3500
一、 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器:CS-3500,钢研纳克;
助溶剂:钨粒(S<0.0005%,C<0.0005%);
坩埚:陶瓷坩埚(超低碳硫含量<0.0005%);
载气:高纯O2(99.95 %);
动力气:普通N2(99.5 %);
标准样品:见表1;
待测样品:铝箔。
表1标准样品
编号
名称牌号
认定值(w(S) /%)
YSB C11341-2005
钢铁研究总院
0.015
YSB C 11301-93
冶金工业部钢铁研究总院
0.059
1.2 分析原理
样品和助熔剂放置在陶瓷坩埚内,在高频炉内通氧气燃烧,碳生成CO2析出,通过红外线吸收方法测定燃烧气体中的CO2浓度,计算出样品中碳的质量分数。
1.3 实验方法
待仪器稳定后,使用标准样品对仪器进行校准。
高频红外法:在坩埚中加入一定量的铝箔样品,加入钨助熔剂,将坩埚放在坩埚托上,点击开始,软件中自动显示碳硫的测试结果。
二、 结果与讨论
2.1称样量的选择
铝箔样品剪成小块,压实放入坩埚内,样品是片状固体,面积较大,因此样品称样量不宜过多,太多易溢出坩埚,考虑到天平的分辨率,样品称样量也不宜过少。实验中选用标样YSB C11341-2005,YSB C 11301-93称取0.2g-0.3g,实验结果见表2。
表2 标样称样量实验
标准号
测试值
(w /%)
平均值%
RSD%
YSB C11341-2005
0.0141/0.0138
0.0140
1.73
YSB C 11301-93
0.0593/0.0593
0.0593
0.04
2.2 助熔剂的选择
高频红外法测定样品在短时间内需要完全燃烧,试验中加入钨助熔剂,钨在高频作用下、氧气氛围中燃烧可释放大量热量,热量可以帮助样品中的碳短时间内完全释放,钨助熔剂少于1.5g时,样品有时不能完全燃烧,释放不完全,助熔剂太多造成浪费,因此最 后加入1.5g钨助熔剂。
2.3 测定结果
按照实验方法测定铝箔样品1 #、2 #、3 #,平行测定3次求平均值,测定结果如表3所示,样品的均匀性与样品铝箔的涂覆工艺有关。
表3锂电池用铝箔中碳测试结果
样品名称
碳含量%
RSD%
1#
0.0218/0.0242/0.0238
5.67
2#
0.0172/0.0179/0.0179
2.37
3#
1.328/1.392/1.365
2.33
2.4精密度及准确度实验
选用标样YSB C11341-2005、YSB C 11301-93使用高频红外法进行实验,数据见表4。结果表明测定值准确在标样允许差范围内。
表4 高频红外法测定锂电池用铝箔中碳的精密度和准确数据
样品名称
碳含量%
RSD%
YSB C11341-2005
0.0140
1.73
YSB C 11301-93
0.0593
0.04
三、 结论
本文对高频燃烧红外吸收法测定锂电池用铝箔中的碳含量进行了研究,建立了锂电池用铝箔中碳准确测定的分析方法,该方法快速准确其结果稳定性较好,测定结果满足客户需求。
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