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单颗粒ICP-MS应用:纳米管分析

发布:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
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随着纳米技术的应用日益频繁,各种纳米材料广泛应用于各类产品当中。碳纳米管(CNT)是使用Z广泛的纳米材料之一,其年生产量高达上千吨。其生产过程通常会用到金属催化剂,因此碳纳米管表面可能残留金属纳米粒子。


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碳纳米管的透射电子显微镜(TEM)图像,深色区域为金属颗粒,附着在无定形石墨材料和长单壁碳纳米管上


测量碳纳米管上的金属含量是一项极大的挑战。XRF Zda的缺陷是它测量的是样品的金属总量,而不是单根或若干根碳纳米管上的金属。TEM 可以测量单根碳纳米管上的金属或纳米粒子,但过程十分缓慢冗长,一天之内只能测量少数几个碳纳米管样品。传统的 ICP-OES 和 ICP-MS 分析缺陷是它们需要完全消解碳纳米管,而鉴于其化学惰性,这将是一项巨大的挑战。


单颗粒 ICP-MS(SP-ICP-MS),无需样品消解,通过监测瞬态金属信号即可实现金属量的半定量测量。SP-ICP-MS 还可以在一分钟之内分别对上千根碳纳米管进行快速测量,从而预估粒子的个数和含量。


本文介绍了单壁碳纳米管(SWCNT)中钇(Y)(一种常用催化剂)的 SP-ICP-MS 测定方法。


样品


单壁碳纳米管是从溶液(Riverside,CA)中获取的,为粉末状。


仪器


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NexION 2000 ICP-MS

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实验结果

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图2 显示了 Y 的 SP-ICP-MS 信号,其中每个信号峰代表一根单壁碳纳米管的 Y 信号。随着过滤孔径的越来越小,越来越少的碳纳米管可以通过滤膜,因此 Y 信号越来越小。这说明 Y 纳米粒子与碳纳米管结合在一起,当碳纳米管出现时,可以观察到 Y 信号,当碳纳米管被滤除时,Y 信号消失。

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使用 Syngisitx 操作软件纳米模块,可自动计算分析中的峰数,显示本底脉冲和 Y 所生成脉冲的强度均值和中值。信号积分则反映出了单壁碳纳米管中的金属总量。该数值同使用酸消解后的样品信号,是一致的。


结论


使用SP-ICP-MS技术,可在无需消解碳纳米管(一个冗长繁琐的过程)的情况下准确量化碳纳米管中的金属杂质。使用金属杂质的含量可以推测单壁碳纳米管的计数浓度,有效拓展了 ICP-MS 在纳米材料领域的应用。


想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。


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2020-04-18
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