全氟和多氟烷基物质(PFAS) 是一类多样化的合成氟化有机化合物。自20世纪40年代以来，PFAS被大量生产并广泛用于工业应用和消费品。PFAS的常见应用领域包括表面活性剂、消防泡沫、不粘锅涂层、润滑剂和食品包装涂层。由于PFAS的广泛使用，对包括饮用水在内的各种水源进行检测对于减轻PFAS对人类健康和环境的潜在风险至关重要1，鉴于PFAS对人类健康有害，并且在整个环境中持续存在和传播，有必要对极低含量的PFAS进行监测3。我们必须采用一种高灵敏度的方法来准确检测和量化这些物质。
本应用文献报告了根据欧盟水质标准指令2020/2184对PFAS化合物进行LC/MS/MS分析的结果。本应用文献旨在介绍PerkinElmer QSight 420LC/MS/MS系统如何使用大体积直接进样法确定和量化指令2020/2184中最新增加的20种PFAS化合物(图1)2。该方法是一种全面的解决方案，包括与LC和MS方法相关的详细信息。此外，它还提供了关于所需步骤的详细信息，通过使用PerkinElmer无PTFE进样套件来防止出现任何可能的污染。
图1 最新欧盟水质标准指令2020/2184-2020涵盖的20种PFAS的化学结构
分别采用PerkinElmer LX50 UHPLC系统和QSight 420LC/MS/MS系统进行色谱分离和后续检测。LX50自动进样器配有聚醚醚酮(PEEK)管，以减少或消除PFAS化合物的污染，并提供PFAS化学品的较低检出限。此外，自动进样器配有PEEK针。
使用PerkinElmer Simplicity? 3Q软件进行所有仪器控制、分析和数据处理。
使用PerkinElmer ChemDraw? Professional软件套件绘制化学结构。
从Carl Roth (Karlsruhe，German) 获得LC/MS级甲醇、水和甲酸，并用于分析。认证的标准品购自Campro Scientific GmbH (德国柏林)。对于样品制备，从德国美因河畔法兰克福地区的当地水源采集饮用水样品。市售瓶装矿泉水也购自德国。用甲醇以50/50 (v/v) 比例提取样品，并加入0.1%甲酸。同样，校准标准品也用含0.1%甲酸的50/50甲醇/水溶液稀释。将储备溶液保存在冰箱中直至使用，并用于制备校准标准品和加标样品。
LC方法见表1。对于每个化合物各自的MRM离子对，通过标准品的直接注射，检测并优化了各分析物的碰撞能量(CE)、入口电压(EV)和碰撞池透镜2(CCL2)。对于MS源条件，通过流动注射分析(FIA)优化干燥和雾化器气流速和温度设置。
如图1所示，欧盟饮用水指令2020/2184规定的PFAS的结构相当复杂，即使这些PFAS只由全氟烷基羧酸和全氟烷烃磺酸盐组成，但不同的链长也会带来不同极性的问题。
为了评估该方法的性能，在三个不同日期为20种不同的PFAS化合物生成校准曲线。图2显示了第一天的色谱图示例。校准标准品的范围为0.5-100ng/L，所有20种PFAS均表现出良好的线性，回归系数 (R2) 均≥0.99，此外，为了显示所有20种PFAS的分离和峰形，图3代表了25ng/L浓度下的样品色谱图。这明确表明，大体积直接进样法能够保持较低浓度的PFAS的峰值对称性，例如PFBA的保留时间为6.9分钟，PFPeS的保留时间为8.01分钟。
图3 25ng/L浓度下20个PFAS定量离子的谱图叠加
针对欧盟饮用水指令2020/2184中新列出的20种PFAS使用QSight LC/MS/MS系统成功建立并实施了一种LC/MS/MS大容量直接进样方法。该方法的灵敏度和稳健性在为期三天的实验设置中得到了验证，显示出优异的回收率和线性度，且每种化合物的最低检测限(LOQ) 极低。大多数PFAS的线性范围在0.5-100ng/L之间，证明了该方法具有良好灵敏度，所有20个LOQ的总和为24.5ng/L，比2020/2184指令规定的100ng/L参数值低4倍。总体而言，QSight LC/MS/MS系统提供良好的灵敏度、多功能性和可靠性，是欧盟饮用水实验室进行PFAS分析的可靠选择。
1. History and Use of Per-and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) [Internet]. [cited 2022 Dec 22].
Available from:
https://pfas-1.itrcweb.org/fact_sheets_page/ PFAS_Fact_Sheet_History_and_Use_April2020.pdf
2. Directive (EU) 2020/2184 of the European Parliament and of the Council of 16 December 2020 on the quality of water intended for human consumption [Internet]. [cited 2022 Jan 26].
Available from:
https://eur-lex.europa.eu/eli/dir/2020/2184/oj
3. PFAS pollution is widespread in Europe but risks are still poorly understood [Internet]. [cited 2022 Dec 22].
Available from:
https://www.eea.europa.eu/highlights/pfas-pollution-is-widespread-in
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