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利用ICP-MS评估水样中锶双电荷对钙的影响

发布:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
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【概述】

利用ICP-MS检测痕量钙(Ca)一直是一个难点,由于Ca自然丰度Z高的同位素(96.9%)为40Ca,与40Ar为同质异位素,使用常规方法无法测定。所以,通常对Ca进行检测的标准方法中推荐的质量数,U.S.EPA200.8为43;国内HJ700-2014为44,测定下限为26.4μg/L。而43Ca43Ca的自然丰度分别仅有0.14%和2.1%,在测定过程中由于灵敏度较低,且干扰消除不完全,容易导致检出限偏高、结果精密度差等缺点。

【实验/设备条件】

按照U.S.EPA200.8和HJ700-2014标准,43Ca44Ca的测定分别使用标准模式和碰撞(KED)模式。参数见图1。而对自来水、饮用水的检测结果通常较标准值偏高,这是由于样品中通常含有一定量(190μg/L左右)的锶(Sr),而Sr的第二电离能为11.03eV,容易形成86Sr++和88Sr++双电荷,会对43Ca和44Ca产生质谱干扰,且很难去除。

20190114-900644186.png

图1. ICP-MS 测定水中 Ca 的方法参数

【实验/操作方法】

     NexION2000ICP-MS的通用池技术可以使用各种高纯高反应性气体对质谱干扰进行去除,对于40Ca,可以使用1**%纯氨气(**电离能10.16eV)对40Ar(**电离能15.76eV)进行去除,获得亚ppb级的检出限。这得益于NexION2000可以调谐和优化通用池四极杆的RPq参数,使得高反应性气体的各种副产物干扰被彻底去除。

40Ar+ + NH3 → 40Ar + NH3+

ΔHr = ΔIP = -15.76 eV+10.16 eV = -5.60 eV ( 放热,反应自发进行)

【实验结果/结论】


为了表征Sr双电荷对于Ca检测结果的影响,利用NexION2000ICP-MS对10mg/LSr标准溶液进行检测,结果见图2。可见43Ca44Ca在Sr双电荷的干扰下,检测结果显著偏离真值,而40Ca的检测结果接近真值,且完全可以满足HJ700-2014要求的检测下限。利用氨气作反应气测定样品中的40Ca,完全避开了Sr元素的双电荷质谱干扰,再也不需要回避混标或样品中Sr的存在,准确快捷地得出Ca的检测结果。

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图2. 10 mg/L Sr 标准溶液中 Ca 检测结果

【仪器/耗材清单】

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2019-01-14
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