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Cryo-FIB结合iDPC技术实现COF@MOF两相界面处精细结构的表征

发布：赛默飞化学分析仪器

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金属有机骨架(MOF)材料和共价有机骨架材料（COF）因其灵活的可设计性及结构的多样性，受到研究者们的高度关注。以MOF晶体为核，COF为壳，通过核-壳结构的设计合成，有望显著提升复合材料的结构/水稳定性，界面相容性、吸/脱附动力学等性能。

然而MOF材料的在电子束作用下极易坍塌失去晶体结构，同时MOF和COF的结构中都包含大量的轻质元素，传统的成像方式难以提供具有完整结构信息的高信噪比图像。虽然透射电子显微技术是表征界面结构的最重要手段，MOF和COF的界面结构图像依然难以获得。主要的原因包含两个方面：如何低损伤地制备足够薄（<100nm）的界面处试样薄片；如何针对COF@MOF界面结构进行超低电子剂量的高分辨率成像。

重庆大学张大梁教授课题组及其合作者通过冷冻聚焦离子束技术(Cryo-FIB)与超低剂量透射电镜电子显微技术结合，对COF@MOF两相界面进行了实空间观测。

Cryo-FIB技术不仅可以根据颗粒形状来旋转样品以实现特定晶体学方向的纳米薄片的加工，还可以利用低温条件在纳米薄片加工过程中最大限度地保护MOF和COF的晶体结构。积分差分相位衬度iDPC-STEM成像，可以借助多分区探头采集数据和算法计算实现轻重元素的同时成像，并增强对电子束敏感材料的成像质量。将这两种技术相结合，可以实现对COF@MOF两相界面处精细结构的拍摄和分析。

张大梁教授说

张大梁教授与Thermo Scientific? Spectra 300球差校正透射电镜合影

他们首先利用搭载冷冻样品台的Thermo Scientific? Helios 5聚焦离子束双束电镜(Cryo-FIB) 制备了int-MOF 晶体样品，然后使用Thermo Scientific? Spectra 300 球差校正透射电子显微镜上的低剂量iDPC-STEM成功地揭示COF@MOF两相界面处精细结构。在这一工作中，Cryo-FIB加工后的int-MOF 晶体结构得到了很好保持，在高分辨率iDPC-STEM图像中可以直接得到int-MOF-5晶体和NTU-COF壳层之间的边界以及int-MOF-5晶体的结构信息。沿着int-MOF-5/NTU-COF界面，拍摄超低剂量高分辨率iDPC-STEM图像并进一步处理得到信噪比增强的平均图像，从中能够观察到NTU-COF与int-MOF-5之间的特殊“插座”式连接结构。