-
解决方案
-
【热点应用】动物源食品中硝基呋喃的检测工作流程
发布:安捷伦科技(中国)有限公司浏览次数:216硝基呋喃类药物是一种人工合成的广谱抗生素,主要包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等,曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。但研究发现呋喃西林、呋喃唑酮及其代谢物 3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)等具有致癌作用。
欧盟已于 1995 年禁止在食用动物中使用硝基呋喃类药物,我国也于 2002 年颁布了禁止使用该类兽药的禁令。2022 年 10 月 27 日,海关总署紧急下达了输欧盟动物源性食品执行新残留限值标准,硝基呋喃代谢物检测增加了硝呋索尔代谢物,总共 5 种代谢物的测定限为 0.5 μg/kg。硝呋索尔和其他硝基呋喃类药物类似,其本体和代谢物均具有很强的生物毒性,但母体易在动物组织中快速降解,同时代谢物易与蛋白结合,形成稳定的结合态残留物,因此通常将代谢物作为硝基呋喃类药物残留的标示物来反映其用药情况。目前检测标准均未同时覆盖所有 5 种硝基呋喃类代谢物。
样品前处理流程
图 1. 猪肉和猪肝样品 5 种硝基呋喃类代谢物前处理操作流程
液相色谱条件
质谱条件
表 1. 5 种硝基呋喃代谢物 MRM 参数
注:*为定量离子
Captiva EMR-Lipid 脂肪去除效果
使用盐酸溶液水解后,猪肉和猪肝中含有的较多脂肪也会游离出来, Captiva EMR-Lipid 是安捷伦专有卓效去除脂质的通过式净化的产品,图 2 显示了 Captiva EMR-Lipid 净化前后,采用 184+ 母离子扫描方式对样品进行磷脂残留监测,从图中明显可以看出相比于未净化,Captiva EMR-Lipid 净化后样品基质中绝大多数的磷脂干扰物都可以得到有效去除,由此可获得更干净更彻底的净化效果,从而能够更好的保护色谱柱和仪器。
图 2. Captiva EMR-Lipid 方法(绿色)净化与未净化(红色)相比的脂质残留监测对比
图 3. 5 种硝基呋喃类代谢物外标与内标的叠加 MRM 谱图
检测限和定量限
通过空白基质加标回收实验来确定方法的检测限和定量限。当加标浓度为 0.5 µg/kg 时,5 种化合物均可定性检测,且目标化合物峰的信噪比(S/N)均大于 3,由此确定该方法的检测限为 0.5 µg/kg;当加标浓度为 1 µg/kg 时,S/N 均大于 10,且回收率和重复性均能满足相关国家标准要求,由此确定该方法的定量限为 1 μg/kg。
加标回收率和精密度
本文选择了两种动物源基质(猪肉、猪肝),并在 1、2、10 μg/kg 三个浓度水平下做加标回收试验,每个水平做 6 个平行,结果列于表 2 中。从表中可以看出,各目标化合物的平均加标回收率和相对标准偏差分别在 77.4%–111.0% 和 4.3%-14.6% 之间,均能满足相关国家标准要求,表明本文所开发的方法具有良好的准确度和精密度。猪肉和猪肝空白和加标样品的 MRM 色谱图见图 3。
表 2. 5 种硝基呋喃代谢物在猪肉和猪肝中的加标回收率结果
产品订购信息
2023-04-10相关仪器 -
免责声明
①本网刊载上述内容,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任
②若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi
-
仪网通钻石会员 第 5 年
安捷伦科技(中国)有限公司
认证:工商信息已核实
- 产品分类
- 品牌分类
- 气相色谱仪(GC)
- 气质联用(GC-MS)
- 液相色谱(LC)
- 液质联用(LC-MS)
- 制备液相色谱
- 超临界流体色谱仪
- 毛细管电泳(CE)
- 红外光谱(IR、傅立叶)
- 紫外、紫外分光光度计、紫外可见分
- 原子吸收光谱(AAS)
- 激光拉曼光谱(RAMAN)
- ICP-AES/ICP-OES
- ICP-MS电感耦合等离 子体质谱
- 自动进样器(多功能)
- 溶出度仪、溶出仪、溶出试验仪
- 液体处理工作站(移液工作站)
- 轴向压缩系统
- 官方服务
- 组织细胞定量分析系统
- 氦质谱检漏仪
- 真空泵
- MP-AES 仪器
- 分子荧光光谱
- 高内涵细胞成像分析系统
- 耗材与备件
- 吸收光酶标仪
- 多功能酶标仪
- 细胞成像分析系统
- 细胞成像多功能微孔板检测仪
- 洗板机与分液器
- 微孔板储板器与自动化培养箱
- 成像仪与多功能微孔板检测仪周边产品
- 实时细胞代谢分析
- 实时细胞分析
- 流式细胞仪
-
仪企号安捷伦科技(中国)有限公司
-
友情链接
-
手机版开启全新的世界m.yiqi.com/zt475/