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聚焦行业难点——氯碱厂二次盐水中9种杂质元素的检测

发布：耶拿分析仪器（北京）有限公司

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前言：

氯碱工业用电解饱和氯化钠溶液的方法来制取氢氧化钠、氯气和氢气，来获得其核心的两个产品烧碱和聚酯乙烯（PVC），并以它们为原材料生产一系列化工产品，是最基本的化学工业之一。

电解饱和氯化钠溶液通常采用离子交换膜法进行，此膜为阳离子交换膜，具有特殊的选择透过性，电解槽中的饱和盐水中的杂质将会影响离子膜的通透性，从而破坏电解槽的正常运行。具体影响如下：

（1） Ca²⁺、Mg²⁺的影响：在电解过程中Ca²⁺、Mg²⁺将与阴极电解产物氢氧化钠发生化学反应，生成氢氧化钙及氢氧化镁沉淀。不仅消耗生成的碱，沉淀物还会堵塞电解槽离子膜空隙，降低离子膜的通透性，导致电流效率下降，槽电压升高，破坏了电解槽的正常运行。

（2） Fe³⁺及其他重金属离子的影响：在电解过程中会在阴极附近和OH-生成Fe（OH）₃、Mn(OH)₂、Cr（OH）₃等沉淀，堵塞离子膜，增加离子膜电压，影响了电解槽的正常运行和技术经济指标；另外，Fe³⁺、Mn²⁺、Cr³⁺、Ni³⁺等多价金属离子对阳极活性有很大的影响，沉积在阳极表面，形成不导电的氧化物，使阳极涂层的活性降低，增加压降，电耗升高。

为了降低饱和盐水中杂质元素的含量，通常进行二次处理（螯合树脂塔串联），经过处理后的盐水称为二次盐水，其中杂质元素含量需满足极为苛刻的要求，才能确保电解槽的正常运行。具体限值图下：

二次盐水一直是行业内具有挑战的样品类型，其样品的特点和难点具体如下：

德国耶拿全套解决方案

针对以上难点，德国耶拿的高分辨率ICP-OES PlasmaQuant 9100结合样品特点，仪器的优势，可提供全套解决方案！

除了仪器硬件，PlasmQuant 9100的软件设计可使测试更高效！

由于二次盐水样品中基体含量高，需选择标准加入法测试，但是传统方式一个样品配制一组标准曲线，若10个样品，则需要30-40个标准溶液，工作量很大，可能需要2-3h完成测试；而实际上，高盐基体虽然盐分高，但是成分相近，是十分适合使用标准加入校正法进行测试的，PlasmQuant 9100可采用标准加入法测试，则一组10个样品中，只需选取其中一个样品配制标准溶液，其他样品直接稀释1倍进样即可！配制溶液工作量大大减少，上机时间可缩短1倍左右，测试效率大大提高！

应用实例

样品：1份氯碱厂精制近饱和（310g/L）NaCl 溶液

测试元素：Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Fe、Ni、Si、Mn

测试方法：标准加入校正法

溶液配制：将样品稀释1倍（即上机盐分155g/L）并加标至表 1 的 5 只 50mL 塑料离心管中，取4份样品溶液25.00mL 于 1～4 号离心管中，在2～3号离心管中加入标准溶液，用超纯水稀释至50mL，摇匀。加标浓度如表 1 所示：

155g/L NaCl直接进样等离子体：

数据结果：标曲曲线拟合情况：R 为0.997~0.99997。加标浓度很低（10ppbSi加标1ppm）情况下，回收率依然达到88~107%。

注：二次盐水原样=上机测试浓度*稀释倍数（2倍）

<< 滑动查看下一张图片 >>

典型元素稳定性分析：155g/L盐分样品加标10ppb（Si加标1ppm）连续进样10次，RSD波动在3.69~5.67%。

德国耶拿PlasmaQuant 9100测试155g/L盐水检出限低范围为0.002~1.Xppb,低浓度加标回收率在88~102%之间，说明数据准确可靠！10次连续进样RSD可达到3.69~5.67%说明测试结果稳定性好！综上，PlasmaQuant 9100完全满足氯碱行业二次盐水中杂质元素的测定！

耶拿仪器优势特点：

1、市面上最高的光学分辨率，达到3pm（@200nm）；

2、PQ 9100采用独特的冷锥+氩气反吹-彻底消除尾焰，并不引入新的干扰！

3、自激式，四绕组感应线圈（水冷），等离子体更加稳定！

4、四种观测方式，高低浓度元素一次进样即可完成！

5、PQ 9100等待时间短：5min即可进入最佳工作状态！

6、快速吹扫光室，深紫外区元素也可快速测试！

7、PlasmaQuant 9100软件具备独有的ABC连续背景扣除技术，无需人为选择背景点，重现性好！

2024-04-25

本文链接：https://www.yiqi.com/zt486/article_47576.html

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