干货上新 | 读完这篇文章，我再也不是卡尔费休滴定小白了（中）

针对卡尔费休水分测定仪的20个常见问题，上期我们主要介绍了仪器准备和操作部分，本期我们将继续介绍滴定故障排查部分。

滴定故障排查篇

如果漂移值为0，是否表示滴定杯过滴定？

漂移值为0是滴定杯可能过滴定的一个标志，结合mV信号（低于终点标准）和工作介质的颜色（比平常更深的黄色），则是过滴定的明确标志。不过，容量法滴定有时会在短时间内呈现0漂移，但不是过滴定。

如果滴定杯中的碘确实过量，则下次测定的结果很可能是错误的。因此，应始终避免过滴定。

过滴定有多种可能的原因：样品本身（如，样品中含有可从工作介质中产生碘的氧化剂）、电极（铂针/环上的覆盖层或肉眼不可见的沉积物）、试剂、方法参数（如，滴定速度过快）等。

如果卡尔费休试剂变成棕色，是否应该立即丢弃？

多种因素均可能导致过滴定，试剂并不总是导致此问题的原因。

指示电极也可能是超过终点的原因，在这种情况下，定期清洗电极可以防止过滴定（可参考上期关于电极清洗的问题7至9）。

过低的搅拌速率也会增加过滴定的风险，因此需确保溶液充分混合。根据试剂类型，需调整滴定参数。特别是使用双组分试剂时，建议降低滴定剂的添加速度以避免过滴定。过滴定会对测定结果产生影响，特别是如果过滴定的程度从一次测定到下一次测定发生变化。因此，应始终避免过滴定以保证正确的结果。

什么是漂移校正？什么时候使用它？

建议仅在库仑法卡尔费休滴定中使用漂移校正。

当然，也可在容量法滴定中使用，但其漂移水平通常不如库仑法滴定稳定，可能导致结果的变化，稳定时间可以减少这种影响。不过，与容量法中的绝 对水量相比，漂移的影响通常可以忽略不计。

测定结果是负值，负含水量是什么意思？

如果起始漂移值较高且样品含水量很低，则确实会出现负值。在这种情况下，漂移校正值可能高于样品的 绝 对含水量，从而导致出现负含水量。

◆  建议使用更多的样品量来增加随样品加入滴定杯中的水量；

◆  尽量降低总体漂移值，可能需要更换分子筛或隔垫；

◆  使用稳定时间来确保在分析样品之前漂移是稳定的。

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