锂电池三元正极材料，你会检测了吗？

锂电池是以镍钴元素作为正极材料，以锰盐或铝盐来稳定化学架构的一种锂电池，镍钴锰的含量直接影响着电极材料的电化学性能，通过对这三种元素进行不同比例配置，可以获得不同的电池性能。

在很多标准中都把电位滴定仪作为成熟方法测定正极材料中的含量。电位滴定仪自动化程度高，使用方便，精确度高，是您的优先选择。

对于高镍样品，在进行镍钴锰总量测试的时候，光度电极法的结果要优于铜电极测试结果。

对于光度电极法，如果添加了添加剂，如添加了铝，可能会对测试结果有影响，需要加入相应的屏蔽剂才能测试准确。

方法1

Ni²⁺，Co²⁺ 和 Mn²⁺ 在 pH=10 的条件下，与 EDTA^2- 络合，测试终点电位变化。

移取 5mL 待测液，加入到 250mL 烧杯中，加入一定量的水，5mL 盐酸羟胺和 10mL 缓冲溶液，预加一定体积的 EDTA 溶液，用硫酸铜滴定至终点。

方法2

Ni²⁺，Co²⁺ 和 Mn²⁺ 在 pH=10 的条件下，与 2Na-EDTA 络合，在紫脲酸铵作用下，络合滴定的颜色由亮黄色转为亮紫色由光度电极指示。

移取 10mL 的样品至滴定杯中，加入一定量的超纯水，再分别加入 5mL 盐酸羟胺（10%）和 10mL pH=10 的氨水-氯化铵缓冲溶液，加入 0.1g 紫脲酸铵指示剂，滴定至终点。

加入过量的铁氰 化钾氧化 Co 和 Mn，用钴标准溶液滴定过量的铁氰 化钾，用铂电极指示终点。

取 10mL 待测样品溶液，加入一定量的水和 35mL 氯化铵-柠檬酸铵-氨水缓冲溶液，准确加入过量的铁氰 化钾，用钴标准溶液，滴定至终点。

用高锰酸钾氧化 Mn²⁺，反应后三价锰与焦磷酸钠形成稳定的络合物，可避免被继续氧化，用铂电极测试终点电位变化。

移取 10mL 样品溶液，加入 50mL 焦磷酸钠饱和溶液，用硫酸或氨水溶液，调节 pH 为6-7，用高锰酸钾标准溶液滴定至终点。