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【聚焦国标】系列之GB5009.191 食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯的测定

发布:赛默飞色谱与质谱中国
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余玮

生活不止眼前的开水泡枸杞,还有炸鸡配薯条—让人无法拒绝的美食诱惑。

然而近年来人们在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中均检出3-氯丙醇酯及缩水甘油酯。


什么是氯丙醇酯及缩水甘油酯

氯丙醇酯全称氯丙醇脂肪酸酯,是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物,食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯,尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物,它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟,形成机理相似。在油脂精炼过程中,缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成,3-氯丙醇酯含量高,缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。



为加强对这两类食品污染物的监管,我国在今年2月8日正式发布了食品安全国家标准 GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》,该标准将于今年8月8日正式实施。


赛默飞积极响应国标新需求,针对GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》,适时推出氯丙醇酯及缩水甘油酯检测解决方案及全套方法包,可方便快捷地开展相应日常检测。本方案采用全自动样品前处理及多功能进样平台进行样品的自动前处理和进样,使用TSQ9610 GC-MS/MS进行样品分析,该方案简便、快速、自动化程度高、样品通量高,并且配置了带反吹功能的程序升温(PTV)进样口,减轻了衍生后苯基硼酸对色谱系统和离子源的污染,系统抗污染能力和耐用性增强。


在线自动前处理-PTV-GC-MS/MS法

测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯

适用范围:

参照GB 5009.191-2024食品安全国家标准 第二篇第一法和第二法适用于油脂及其制品、婴幼儿配方食品、乳及乳制品、水产动物及其制品、肉及肉制品、膨化食品、焙烤食品和油炸食品中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPDE)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)含量的测定,第三法适用于油脂及其制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定。


方案特点:

?该方案简便、快速、自动化程度高、样品通量高,前处理过程和进样过程全部自动化,还可自动配制校准标样和加标回收样品,自动添加内标,节省人力,大大提高样品检测通量。一天可全自动处理24小时可自动完成40个样品的处理与上机。

?配置了带反吹功能的PTV进样口,减轻了衍生后苯基硼酸对色谱系统和离子源的污染,系统抗污染能力和耐用性增强。

AEI离子源选项以其超高灵敏度及稳定性,可实现同等灵敏度下,采用分流进样或者更大的分流比,进一步提升系统抗污染能力。

独有专利NeverVent? 技术,质谱仪无须卸真空即可执行更换色谱柱、清洗离子源等维护工作,同时可实现可免卸真空更换AEI灯丝,消除了不必要的停机时间,最大限度提高样品通量。

?方法稳定性好,数据可靠性高,回收率结果优秀,完全符合新国标的检测要求


色谱图及校准曲线:

氯丙醇、3-MBPD及内标苯基硼酸衍生物的总离子流图(点击查看大图)

3-MCPD、2-MCPD和3-MBPD标准品溶液谱图标准曲线(点击查看大图)

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检出限、定量限:

(点击查看大图)


样品加标回收率及稳定性:

(点击查看大图)


结  语:



该标准涉及到的实验过程复杂,步骤多,引入的误差及不确定因素多,耗时长。本方案采用全自动样品前处理及多功能进样平台进行样品的自动前处理和进样,使用TSQ9610 GC-MS/MS进行样品分析。

如果您注重前处理效率,那么多功能进样器是您不错的选择;

如果您注重仪器的抗污染能力,那么反吹是您不错的选择;

如果您注重仪器性能的回升,那么AEI,NeverVent?是不错的选择;

如果您关注整体实验的效能与成本,那么本套整体解决方案是您不错的选择。

如需合作转载本文,请文末留言。

2024-04-02
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