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解决方案
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采用电雾式检测器对蒸馏白酒中三氯蔗糖进行高灵敏测定
发布:赛默飞色谱与质谱中国浏览次数:1183【概述】
本文尝试采用比ELSD灵敏度更高的电雾式检测器(以下简称CAD),以及柱性能更好的AccucoreTM核壳型色谱柱对蒸馏型白酒中三氯蔗糖进行检测,取得了较为 理想的效果:方法定量限可达0.04mg/kg,满足GB22255-2014定量限7.5mg/kg的基本要求。
【实验/设备条件】
2.1 仪器与试剂
2.1.1 液相色谱仪(Thermo Scientific UltimateLPG 3400系列,包括带在线脱气单元的低压四元梯度泵,自动进样器,柱温箱,电雾式检测器)
2.1.2 超纯水机(Thermo Scientific GenPure ProUV-TOC,P/N:50131948)
2.1.3 乙腈(色谱纯,Fisher Chemical,P/N:A998-4)
2.1.4 三氯蔗糖标准品(Dr. Ehrenstorfer GmBH)
【样品提取】
样品溶液:精密称取样品5.0 g,置于50 mL蒸发皿中,于沸水浴上蒸干,残渣用1.00 mL 流动相溶解,溶液过0.45 μm滤膜,取续滤液作为供试品溶液。
【实验/操作方法】
3.1 色谱柱选择
尝试采用常规C18色谱柱结合ELSD对样品进行分析,不但分析时间长,且基质干扰严重,个别样品经质谱二次确认发现为假阳性,后改为柱效更高的Accucore C18色谱柱,结果发现可有效排除基质干扰(图1中三氯蔗糖色谱峰与附近杂质峰在普通C18色谱柱上完全重叠)。
3.2 CAD 检测器雾化温度优化
对于挥发性较弱的化合物,可通过提高CAD检测器雾化管温度有效降低流动相本底干扰,从而提高信噪比和方法灵敏
度。经对比发现,CAD对三氯蔗糖检测灵敏度明显高于ELSD,当进一步提高CAD雾化温度后(由35℃提高至50℃),在相同进样量下,三氯蔗糖信噪比可进一步提高5倍以上,故确定本方法的雾化温度为50℃。(对于Veo检测器而言, 50℃为雾化温度上限值。)
3.3 方法的重现性
取浓度为1 ppm标准溶液,连续进样5次,保留时间和峰面积的RSD分别为0.07%和1.13%,说明本方法精密度良好。
3.4 方法的线性、检出限
取不同浓度三氯蔗糖对照品溶液分别进样 20 μL,以三氯蔗糖的浓度 x 与峰面积 y 直接进行线性回归。结果表明: 在
0.2 ~ 10.0 μg/mL 浓度范围,呈现出良好的线性关系,线性方程及曲线见表 3 及图 4。
取浓度为 0.2 μg/mL 和 0.1 μg/mL 标准溶液,分别进样 20 μL,测得信噪比约为 10 和 3,故本品的仪器定量限为 0.2
μg/mL,检测限 0.1 μg/mL(图 5);按照前处理方法进行折算,方法定量限可达 0.04 μg/mL,方法检测限可达0.02 μg/mL。
【实验结果/结论】
本实验采用AccucoreTM柱,结合电雾式检测器建立了白酒中三氯蔗糖的灵敏快速测定方法。与ELSD方法比较,不但灵敏度更高,而且CAD检测器在中低浓度范围响应基本接近线性,选择合适的浓度范围后可直接进行线性拟合,结果统计比ELSD的“双对数拟合”更加方便。
根据方法学考察结果显示,各项数据优于现有的国家标准方法,可作为白酒中三氯蔗糖检测的方法参考。
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