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公司新闻
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疫情当前,安谱实验助力新国标GB31660.9-2019扩项,帮您解决猪肉中乙氧酰胺苯甲酯残留问题
发布:上海安谱实验科技股份有限公司浏览次数:948日前,农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB 31660.1 ~9-2019 食品安全系列标准方法,此次发布的检测标准针对水产品、畜禽产品、牛奶及其他动物性食品,涉及兽药、农药及环境雌激素共计30个检测指标。这批标准将于2020年4月1日起实施。
安谱实验密切关注新国标动态,作为国内领先的的检测行业耗材供应商和生产商,凭借多年在样品前处理的技术手段与丰富的经验,迅速推出匹配国标GB 31660.9-2019 猪肉中乙氧酰胺苯甲酯残留检测的样品前处理SPE产品,助您轻松应对农兽药残留检测新挑战,为您扩项添助力!
乙氧酰胺苯甲酯,化学名为 4- 乙酰氨基 -2- 乙氧基苯甲酸甲酯,系一种抗原虫(球虫)药,主要与某些抗球虫药物合用作为抗球虫药物的增效剂用于家禽饲料中,用于防控家禽的球虫病。根据《动物性食品中兽药Z高残留限量》,乙氧酰胺苯甲酯在禽肉组织,肌肉,肝脏,肾中的Zda残留限量分别为:500、1500、1500ug/kg。
安谱实验参照国标 GB31660.9-2019《家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 - GX液相色谱法》使用CNWBOND Florisil 小柱利用GX液相色谱方法检测猪瘦肉组织中乙氧酰苯甲胺的残留限量,方法简单易行,回收率高。
一、样品前处理
1、线性标准曲线配制:
乙氧酰胺苯甲酯甲醇标准储备液:取乙氧酰胺苯甲酯标准品约10 mg,精密称定,于100mL量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,4℃保存。
准确量取乙氧酰胺苯甲酯甲醇标准储备液适量,用甲醇稀释成浓度分别为50 、200、500、1000、2500ug/L的标准溶液,供GX液相色谱仪测定。
2、猪瘦肉组织基质空白:
称取试样 5g(准确至 ±20mg),置 50mL 具塞离心管中,加乙腈 15mL,无水硫酸钠 10g,正己烷 10mL,涡旋混合 1min,振荡 5 min,4000r/min 离心 10min。取下层乙腈于鸡心瓶中备用。沉淀中再加入乙腈 15mL,重新提取一次,合并两次乙腈提取液于同一鸡心瓶中,45℃旋转蒸发至近干。加正己烷 - 丙酮(9:1)5.0 ml 使溶解,超声 30 s,摇匀,转移至 10mL 离心管,4000r/min 离心 10min,上清液备用。
3、猪瘦肉组织基质加标:
称取试样 5g(准确至 ±20mg),置 50mL 具塞离心管中,加入适量的乙氧酰胺苯甲酯甲醇标准储备液(使Z终加标浓度水平为:50、200、1000ug/L),加乙腈 15mL,无水硫酸钠 10g,正己烷 10mL,涡旋混合 1min,振荡 5 min,4000r/min 离心 10min。取下层乙腈于鸡心瓶中备用。沉淀中再加入乙腈 15mL,重新提取一次,合并两次乙腈提取液于同一鸡心瓶中,45℃旋转蒸发至近干。加正己烷 - 丙酮(9:1)5.0 ml 使溶解,超声 30 s,摇匀,转移至 10mL 离心管,4000r/min 离心 10min,上清液备用。
二、小柱操作
SBEQ-CA1551 CNWBOND Florisil 小柱(100mg/1mL)
活化:5ml 甲醇
上样:1ml 上清提取液
淋洗:3ml 正己烷
洗脱:1ml 甲醇,抽干,收集洗脱液,过 0.45um 滤膜
三、HPLC-UV 测定条件
仪器:Thermo U3000
色谱柱:CNW Athena C18-Wp(4.6*250mm ,5um,货号:LAEQ-462572)
流动相:乙腈:水 =30:70
流速:1.0mL/min
波长:270nm
柱温:25℃
进样量:10μL
四、实验谱图
图一、猪肉基质空白溶液色谱图
图二、乙氧酰胺苯甲酯甲醇标准溶液色谱图(1000ug/L)
图三、猪肉基质加标溶液色谱图(1000ug/L)
五、实验数据
乙氧酰胺苯甲酯甲醇线性标曲图:50 、200、500、1000、2500ug/L
猪肉基质加标回收率实验数据
六、实验耗材
2020-02-28 -
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