-
公司新闻
-
一份牛奶中的地塞米松残留量的测定方案送给您!
发布:上海安谱实验科技股份有限公司浏览次数:731实验背景
合成的皮质类固醇,简称为DEX,其具有KY及抗过敏的效果,其能YZ结缔组织的增生,降低毛细血管和细胞膜的通透性,减少炎性渗出,YZ组织胺和其他毒性物质的形成与释放,能促进蛋白质转变成糖,减少糖的利用;其主要应用于各种炎症、严重感冒、传染病、过敏性疾病、风湿、休克、代谢疾病及引产,但是长期使用,容易导致水肿、低血钾、肌萎缩、骨质酥松、脱钙、病理性骨折、糖尿、幼畜生产停滞等。因此各国严格禁止地塞米松作为生长激素使用,同时限制此药物用于动物源性食品中,我国及欧盟规定牛奶中的地塞米松的Zda残留限量为0.3ug/kg,日本肯定列表中的牛奶中的残留限量为0.02mg/kg。 安谱实验一直密切关注动物源性食品安全,为食品安全保驾护航,本次安谱实验参考国标GB/T22978-2008《牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定-液相色谱串联质谱法》,在10ppb加标水平上,回收率在90%以上,重现性好,满足国标检测要求。
接下来,小编带大家走进安谱实验室
一起来学习具体检测方案吧~一、牛奶样品处理
样品提取:
取10g样品(极ng确到0.01g)置于离心管中,(加标浓度:500ppb,100uL,使得上机检测浓度为10ppb),加入20ml乙腈,涡旋混匀1min,以5000r/min离心10min。取上清液至梨形瓶中,旋转(水浴45℃)减压蒸发,至体积小于5ml.待上样。
小柱操作:
SBEQ-CA0853 CNWBOND HC-C18 SPE 小柱 500mg,3mL/50PCS
活化:3mL乙腈
平衡:3mL水
上样; 全部待上样液
淋洗:用5mL水洗涤容器瓶后上小柱淋洗,淋洗完抽干小柱
洗脱:5mL乙腈
浓缩:洗脱液45℃水浴氮吹干,5mL流动相复溶后,过膜上机测试
二、仪器条件
01液相条件
色谱柱:Athena C18(2.1*100mm,1.8um)梯度设置:
time(min) A: 0.1%甲酸水 B: 乙腈 0 95 5 5 5 95 5.1 95 5 9 95 5 流速:0.2mL/min
柱温:40℃
进样量:20ul
02质谱参数
离子源:ESI
扫描方式:正离子模式
检测方式:MRM
电离电压:5000V
离子源温度:300℃
雾化温度:200℃
定性离子对(m/z)393.2/373.2;393.2/355.2
定量离子对(m/z)393.2/373.2
碰撞能:12ev
注:地塞米松在APCI上响应较低,改用ESI;并优化了流动相梯度
三、实验谱图
图1. 基质标准曲线(5、10、50ppb)
图2. 牛奶基质空白提取离子色谱图
图3. 溶剂标液(10ppb)提取离子色谱图
图4. 牛奶基质加标(10ppb)提取离子色谱图
四、实验数据
基质 样品名称 地塞米松加标回收率 平均值 RSD 牛奶 样品加标-01 95.40% 92.75% 4.00% 样品加标-02 90.10% 五、实验耗材
2020-06-05 -
免责声明
①本网刊载上述内容,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任
②若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi
-
仪网通钻石会员 第 11 年
上海安谱实验科技股份有限公司
认证:工商信息已核实
- 产品分类
- 品牌分类
- (德国)德国维泰克
- (加拿大)加拿大TRC
- (德国)德国CNW
- (加拿大)加拿大CDN
- (德国)德国Dr
- (其它)爱尔兰MEGAZYME
- (日本)日本东曹
- (其它)捷克SIMAX
- (日本)日本昭和电工
- (日本)林纯药
- (朝阳区)环境保护部标准样品研究所
- (朝阳区)北京泰科爱尔
- (朝阳区)国家标准物质资源共享平台
- (徐汇区)上海安谱
- (静安区)上海一恒
- (嘉定区)上海安亭
- (大兴区)中国药检
- (大兴区)中国检科院
- (南开区)农业部环保所
- (滨海新区)天津恒奥
- (瑞士)瑞士万通
- (瑞士)瑞士哈美顿
- (瑞士)瑞士FLUKA
- (美国)美国Organomation
- (美国)美国Talboys
- (美国)奥豪斯
- (美国)美国色谱科
- (美国)美国3M
- (美国)美国药典
- (美国)美国Transgenomic
- (浦东新区)上海诗丹德
- (美国)美国威灵顿
- (普陀区)上海化工研究院
- (美国)美国AccuStandard
- (英国)英国艾德姆
- (美国)美国O2si
- (英国)英国LGC
- (美国)美国艺达思
- (美国)NSI
- (美国)美国世伟洛克
- (德国)德国凯恩孚
- (美国)美国Rheodyne
- (美国)美国西格玛奥德里奇
- (美国)美国Beacon
- (德国)德国霍尼韦尔
- (美国)美国Camsco
- (德国)德国弗鲁克
- (美国)美国Regis
- (德国)德国普兰德
- (美国)美国Nu-Chek
- (德国)德国VITLAB
- (美国)美国Romer Labs
-
仪企号上海安谱实验科技股份有限公司
-
友情链接
-
手机版开启全新的世界m.yiqi.com/zt543/